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专利号: 2017103101775
申请人: 南京科技职业学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种萃取精馏和反应侧线精馏处理氨基树脂废水的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将原料混合物(1)和萃取剂(14)同时进入第一萃取精馏塔(T1)进行萃取精馏分离,分别得到第一萃取精馏塔(T1)的第一塔顶馏分(2)和第一塔釜馏分(3);所述第一萃取精馏塔(T1)的第一塔顶馏分(2)中含有乙醇和甲醛,所述第一萃取精馏塔(T1)的第一塔釜馏分(3)中含有水、异丙醇、辛醇和萃取剂;所述的混合物(1)中所含水、乙醇、辛醇、异丙醇和甲醛的质量百分比分别为23.08%、24.32%、7.09%、30.13%和15.38%;

(2)将步骤(1)中的所述第一萃取精馏塔(T1)的塔顶馏分(2)和氢氧化物(4)在缓冲罐(T6)中混合后,加入反应侧线精馏塔(T2)中进行反应侧线精馏,分别得到反应侧线精馏塔(T2)的第二塔顶馏分(5)、第二侧线馏分(6)和第二塔釜馏分(7);所述反应侧线精馏塔(T2)的第二塔顶馏分(5)中含有甲醇;第二侧线馏分(6)中含有乙醇;所述反应侧线精馏塔(T2)的第二塔釜馏分(7)中含有甲酸盐;

(3)将步骤(1)中的所述第一萃取精馏塔(T1)的第一塔釜馏分(3)进入第一溶剂回收塔(T3)中进行精馏处理,得到第一溶剂回收塔(T3)的第三塔顶馏分(8)和第一溶剂回收塔(T3)的第三塔釜馏分(9);所述第一溶剂回收塔(T3)的第三塔顶馏分(8)中含有水、异丙醇和辛醇,第一溶剂回收塔(T3)的第三塔釜馏分(9)中含有萃取溶剂,所述萃取溶剂进行循环使用;

(4)将步骤(3)中的第一溶剂回收塔(T3)的第三塔顶馏分(8)和萃取剂(15)一起进入第二萃取精馏塔(T4)中进行萃取精馏,分别得到第二萃取精馏塔(T4)第四塔顶馏分(10)、第四塔釜馏分(11);所述第二萃取精馏塔(T4)的第四塔顶馏分(10)中含有异丙醇;所述第二萃取精馏塔(T4)的第四塔釜馏分(11)中含有水、辛醇和萃取剂;

(5)将步骤(4)中得到的所述第二萃取精馏塔(T4)的第四塔釜馏分(11)进入第二溶剂回收塔(T5)中进行精馏处理,得到第二溶剂回收塔(T5)的第五塔顶馏分(12)和第二溶剂回收塔(T5)的第五塔釜馏分(13);所述第二溶剂回收塔(T5)的第五塔顶馏分(12)中含有水和辛醇,第二溶剂回收塔(T5)的第五塔釜馏分(13)中含有萃取溶剂,所述萃取溶剂进行循环使用。

2.根据权利要求1所述的萃取精馏和反应侧线精馏处理氨基树脂废水的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述第一萃取精馏塔(T1)内的压力为常压,第一萃取精馏塔(T1)的塔顶温度为-2.3~-2.9℃,第一萃取精馏塔(T1)的塔顶采用冷冻盐水做冷却剂,第一萃取精馏塔(T1)的塔底温度为144.7~145.3℃,第一萃取精馏塔(T1)的回流比为0.3~0.6;

所述萃取剂(14)与原料混合物(1)的质量比为6∶1。

3.根据权利要求2所述的萃取精馏和反应侧线精馏处理氨基树脂废水的方法,其特征在于:在步骤(1)中,对第一萃取精馏塔(T1)的塔釜进行加热,采用连续进料方式,控制混合物(1)的进料量为100Kg/h;第一萃取精馏塔(T1)中,第一塔顶馏分(2)的出料量为39.1Kg/h,第一塔釜馏分(3)的出料量为660.9Kg/h;

所述第一萃取精馏塔(T1)的理论塔板数为70,原料混合物(1)的进料位置在第35块塔板处,萃取剂(14)的进料位置在第2块塔板处;所述第一萃取精馏塔(T1)的第一塔顶馏分(2)中含有乙醇和甲醛,所述乙醇和甲醛分别占第一塔顶馏分(2)的质量百分比为60.7%和

39.3%。

4.根据权利要求3所述的萃取精馏和反应侧线精馏处理氨基树脂废水的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述水、异丙醇、辛醇和萃取剂丙三醇分别占第一塔釜馏分(3)的质量百分比为3.5%、4.6%、1.1%和90.8%;

在步骤(2)中,所述反应侧线精馏塔(T2)内的压力为常压,反应侧线精馏塔(T2)的塔顶温度为64.6~64.9℃,反应侧线精馏塔(T2)的侧线出料口温度为79.3~79.7℃,反应侧线精馏塔(T2)的塔底温度为90.1~90.8℃,反应侧线精馏塔(T2)的回流比为0.5~0.8。

5.根据权利要求4所述的萃取精馏和反应侧线精馏处理氨基树脂废水的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述甲醇占第二塔顶馏分(5)的质量百分比为99.7%,所述乙醇占第二侧线馏分(6)的质量百分比为98.9%;所述氢氧化物(4)和第一萃取精馏塔(T1)的塔顶馏分(2)中甲醛的摩尔比为2∶1;

控制第一萃取精馏塔(T1)的第一塔顶馏分(2)进入反应侧线精馏塔的进料量为

39.1Kg/h,反应侧线精馏塔(T2)的氢氧化物的进料量为49.97Kg/h;

反应侧线精馏塔(T2)的第二塔顶馏分(5)的出料量为8.2Kg/h,反应侧线精馏塔(T2)的第二侧线馏分(6)的出料量为23.73Kg/h,反应侧线精馏塔(T2)的第二塔釜馏分(7)的出料量为48.14Kg/h;

反应侧线精馏塔(T2)的理论塔板数为22,氢氧化物(4)的进料位置在第20块板,侧线馏分(6)的出料位置在第11块板。

6.根据权利要求1或4所述的萃取精馏和反应侧线精馏处理氨基树脂废水的方法,其特征在于:

在步骤(3)中,控制第一萃取精馏塔(T1)的第一塔釜馏分(3)传递到第一溶剂回收塔(T3)作为其进料,所述进料位置在第18块板,所述进料量为660.9Kg/h,第一溶剂回收塔T3的理论塔板数为32;

所述第一溶剂回收塔(T3)的第三塔顶馏分(8)的出料量为60Kg/h,所述第三塔釜馏分(9)的出料量为600.9Kg/h;

第一溶剂回收塔(T3)为减压精馏,第一溶剂回收塔(T3)的塔顶压力为0.05atm,第一溶剂回收塔(T3)的塔板压差为0.0058atm,第一溶剂回收塔(T3)的塔顶温度为34.1~34.8℃,第一溶剂回收塔(T3)的塔底温度为203.3~204.1℃,第一溶剂回收塔(T3)的回流比为0.1~0.3;

所述水占第三塔顶馏分(8)的质量百分比为37.2%,异丙醇占第三塔顶馏分(8)的质量百分比为50.7%,辛醇占第三塔顶馏分(8)的质量百分比为12.1%。

7.根据权利要求1所述的萃取精馏和反应侧线精馏处理氨基树脂废水的方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述第二萃取精馏塔(T4)内的压力为常压,第二萃取精馏塔(T4)的塔顶温度为81.6~82.3℃,第二萃取精馏塔(T4)的塔底温度为122.1~123.2℃,所述萃取剂(15)与第一溶剂回收塔(T3)的第三塔顶馏分(8)的质量比为2∶1;

在步骤(4)中,控制第一溶剂回收塔(T3)的第三塔顶馏分(8)传递到第二萃取精馏塔(T4)作为其进料,所述进料量为60Kg/h;

第二萃取精馏塔(T4)中,第四塔顶馏分(10)的出料量为29.88Kg/h,第四塔釜馏分(11)的出料量为150.12Kg/h;

所述第二萃取精馏塔(T4)的回流比0.3~0.6;

第二萃取精馏塔(T4)的理论塔板数为50,进料位置在第25块塔板处,萃取剂(15)的进料位置在第5块塔板处。

8.根据权利要求7所述的萃取精馏和反应侧线精馏处理氨基树脂废水的方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述第二萃取精馏塔(T4)的第四塔顶馏分(10)中含有异丙醇,所述异丙醇占第四塔顶馏分(10)的质量百分比为100%;

第二萃取精馏塔(T4)的第四塔釜馏分(11)中含有水、辛醇和萃取剂,所述水、辛醇和萃取剂分别占第四塔釜馏分(11)的质量百分比为15.2%、4.8%和79.9%。

9.根据权利要求8所述的萃取精馏和反应侧线精馏处理氨基树脂废水的方法,其特征在于:在步骤(5)中,第二溶剂回收塔(T5)为减压精馏,塔顶压力0.05atm,塔板压差

0.0058atm,第二溶剂回收塔(T5)的塔顶温度为44.3~45.2℃,第二溶剂回收塔(T5)的塔底温度为203.8~204.6℃,第二溶剂回收塔(T5)的回流比为0.1~0.3;

控制第二萃取精馏塔(T4)的第四塔釜馏分(11)传递到第二溶剂回收塔(T5)作为其进料,所述进料位置在第18块板,所述进料量为150.12Kg/h;

所述第二溶剂回收塔(T5)的第五塔顶馏分(12)的出料量为29.87Kg/h,所述第五塔釜馏分(13)的出料量为120.25Kg/h;

所述第二溶剂回收塔T5的第五塔顶馏分(12)中含有水和辛醇,第二溶剂回收塔(T5)的第五塔釜馏分(13)中含有萃取溶剂;

所述水占第五塔顶馏分(12)的质量百分比为75.9%,辛醇占第五塔顶馏分(12)的质量百分比为24.1%,所述萃取剂占第五塔釜馏分(13)的质量百分比为99.9%,所述萃取溶剂进行循环使用。

10.根据权利要求1至9任一项所述的萃取精馏和反应侧线精馏处理氨基树脂废水的方法,其特征在于:所述第一萃取精馏塔(T1)、反应侧线精馏塔(T2)、第一溶剂回收塔(T3)、第二萃取精馏塔(T4)和第二溶剂回收塔(T5)均为填料塔。