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专利号: 2017102139563
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三甲基硅基烯炔类化合物,其特征在于,所述化合物的化学结构式为:其中,取代基R1为苯基或对甲基苯基或正辛基或环己基中的任意一种,取代基R2为甲基或乙基或环己基或正辛基中的任意一种;取代基位置、个数以及共轭位置不固定。

2.合成权利要求1所述的三甲基硅基烯炔化合物的方法,其特征在于,所述方法包括以下合成路径:(1)氮气保护下,在反应器中依次加入化合物1,THF,搅拌使其溶解之后,降温至-80~0℃,滴加n-BuLi,并在此温度下反应0.5h,之后移至室温下继续反应0.5h,反应液为淡黄色液体;

(2)再次将反应液移至-80~0℃的液氮环境中,滴加加入取代苯乙酮或取代苯丙酮或取代丙酮等衍生物,继续反应3-4h得炔醇溶液2;

(3)在反应器中分两次加入甲苯作溶剂,用注射器分多次加入炔醇溶液7,搅拌使其充分溶解后滴加入p-TsOH,于50-70℃下搅拌24小时,冷凝回流,TLC监测,反应完毕后,减压除去溶剂甲苯,剩余物经硅胶柱进行柱层析分离,反应产物用薄层层析测定出新物质的生成,得到目标化合物3。

3.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述的化合物1、n-BuLi、取代苯乙酮或取代苯丙酮或取代丙酮等衍生物的投料摩尔比为3:2-3:1-2。

4.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)反应温度为-78℃。

5.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述的取代苯乙酮或取代苯丙酮或取代丙酮等衍生物包括苯丙酮、苯丁酮、对甲基苯丙酮、对正庚基环己甲基酮、对正庚基环己甲基酮中的任意一种。

6.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述步骤(3)化合物2与p-TsOH的投料摩尔比为

2:0.5-1。

7.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述步骤(3)反应温度为60℃,反应时间24小时。

8.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述步骤(3)所述的洗脱剂为V乙酸乙酯/V石油醚=1:

80的混合溶液。