利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2017102096093
申请人: 广东佳纳能源科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-01
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)原料预处理,含镍生铁经干燥、破碎成粉状,并过筛进行成分检测;

(2)酸浸处理,使用混合酸对步骤(1)所得筛下物进行常压酸浸,经过固液分离后得到滤液,酸浸温度为50~90°C,酸浸时间为3~8小时;

(3)沉淀处理,在使用沉淀剂保持步骤(2)中滤液pH值的条件下,同时加入氧化剂对滤液中的二价铁进行氧化,采用控制结晶法制备磷酸铁沉淀,反应后过滤、洗涤后得到含镍滤液和磷酸铁沉淀;

(4)磷酸铁干燥处理,磷酸铁固体经90~120°C真空干燥后得到电池级无水磷酸铁产品;

(5)含镍滤液萃取处理,将步骤(3)中的含镍滤液进行收集,使用已稀释后的萃取剂萃取镍,静置,分离得到含镍萃取有机相和含杂质萃余液;

(6)反萃得到硫酸镍溶液,用3~5mol/L的H2SO4溶液从步骤(5)得到的含镍萃取有机相中反萃取镍,得到纯净的硫酸镍溶液,萃取有机相可重新皂化循环利用。

2.根据权利要求1所述的含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述含镍生铁中铁含量为60~90wt%,镍含量为1~20wt%,杂质含量<5%;

所述含镍生铁经过破碎筛分后的粒径为≤0.5毫米。

3.根据权利要求1或2所述的含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述混合酸为磷酸和盐酸混合或磷酸和硫酸混合;其中磷酸用量与含镍生铁中铁含量的摩尔比为0.7~1:1,盐酸或硫酸与磷酸的体积比为1~3:1。

4.根据权利要求3所述的含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述混合酸中磷酸的浓度为14mol/L、盐酸或硫酸的浓度为3~8mol/L。

5.根据权利要求4所述的含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述沉淀剂为氨水或氢氧化钠,浓度为2~6mol/L。

6.根据权利要求5所述的含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述氧化剂为双氧水、压缩空气或氯酸钠,所述氧化剂用量与步骤(2)中滤液的体积比为1:5~10。

7.根据权利要求6所述的含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述控制结晶法具体为控制pH值为0.5~2.5, 控制温度范围为30~80°C。

8.根据权利要求7所述的含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述萃取剂选自P204、P507、DEHPA和Cyanex272中的一种或者两种以上的混合物,所述稀释剂选自白煤油、磺化煤油和TBP的一种或两种以上的混合物。

9.根据权利要求8所述的含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述萃取剂和稀释剂的体积比为1~3:1,萃取O/A为1:1~3,每次萃取时间为5~20min。