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专利号: 2017100503659
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种介孔双壳层核壳结构的磁性复合材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:(1)制备Fe3O4@SiO2@RF复合材料;

①将Fe3O4@SiO2复合材料分散在乙醇和水中;

其中,所述Fe3O4@SiO2复合材料是以球Fe3O4为内核、内核外层包覆SiO2的复合材料;

②先将氨水加入步骤①的均匀溶液中,随后将间苯二酚和甲醛溶液加入该均匀溶液中,搅拌形成一层间苯二酚-甲醛树脂包覆在Fe3O4@SiO2颗粒表面;

③将步骤②得到的混合溶液离心分离后,洗涤,干燥后得到Fe3O4@SiO2@RF复合材料;

(2)制备Fe3O4@SiO2@mSiO2复合材料;

①首先将十六烷基三甲基氯化铵溶解在水中,然后将三乙醇胺和Fe3O4@SiO2@RF复合材料加入该溶液中,超声、搅拌;

②将正硅酸四乙酯与环己烷配成混合溶液;

③将步骤②得到的混合溶液加入步骤①混合溶液中,搅拌均匀;

④将步骤③得到的沉淀进行离心、洗涤、干燥,研磨,煅烧,得到最终产物Fe3O4@SiO2@mSiO2复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:在步骤(1)的①中,Fe3O4@SiO2复合材料通过以下方法制备得到的:

1)将球状Fe3O4分散在乙醇和水中;

2)分别将氨水和正硅酸四乙酯加入步骤1)的均匀溶液中;

3)将步骤2)得到的混合溶液离心分离后,洗涤,干燥后得到Fe3O4@SiO2复合材料。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤1)中,所述球状Fe3O4是通过以下制备方法得到的:a、分别将FeCl3·6H2O、Na3Cit、NaOAc溶解在乙二醇和二甘醇的混合溶液中,搅拌均匀;

b、将步骤a制备的混合液在180 220℃条件下保温10 14h,热处理后将反应产物冷却到~ ~室温,得到沉淀物;

c、将步骤b得到的沉淀物离心分离后,洗涤、离心,干燥后得到球状Fe3O4,球状Fe3O4的直径为180 250nm;

~

其中,所用原料FeCl3·6H2O、Na3Cit、NaOAc、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1:0.17~0.34:

4.575 5.487:134.8 224.6:13.02 39.52。

~ ~ ~

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述原料FeCl3·6H2O、Na3Cit、NaOAc、乙二醇、二甘醇的摩尔比为1:0.21:5:179.7:26.32。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:在步骤(1)的②中,在30℃条件下搅拌1-3h形成的均匀溶液中,随后将间苯二酚和甲醛溶液加入该均匀溶液中,搅拌形成。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征是:在步骤(1)的②中,所述搅拌时间为2h。

7.如权利要求5所述的制备方法,其特征是:步骤(1)的①中Fe3O4@SiO2复合材料、间苯二酚和甲醛溶液的添加比例为0.1g:0.08 0.12g:0.1 0.14mL。

~ ~

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:在步骤(2)中的①中,超声30min,在60℃条件下搅拌1 2h。

~

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征是:所述搅拌时间为1h;在步骤(2)中的②中,所述正硅酸四乙酯与环己烷的体积比为1:10 12。

~

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:在步骤(2)中,十六烷基三甲基氯化铵、水、三乙醇胺、Fe3O4@SiO2@RF复合材料和正硅酸四乙酯的添加比例为(1~2)g:(50~80)mL:(0.15 0.2)mL:0.15g:(1.5 2)mL。

~ ~

11.如权利要求10所述的制备方法,其特征是:在步骤(2)中,十六烷基三甲基氯化铵、水、三乙醇胺、Fe3O4@SiO2@RF复合材料和正硅酸四乙酯的添加比例为1.5g:60mL:0.18mL:

0.15g:1.8mL。

12.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中的③中,在60℃条件下搅拌10~

15h;在步骤(2)中的④中,在500 600℃条件下煅烧4 8h。

~ ~

13.如权利要求12所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中的③中,所述搅拌时间为12h。

14.如权利要求12所述的制备方法,其特征是:在步骤(2)中的④中,在550℃条件下煅烧6h。

15.如权利要求1-14中任一项所述的介孔双壳层核壳结构的磁性复合材料的制备方法在电化学生物传感器中的应用。