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专利号: 201710022516X
申请人: 湖南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.电还原氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)复合物的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)金纳米棒(AuNRs)的制备,先在冰浴的NaBH4中还原HAuCl4制备金种溶液,后用抗坏血酸还原HAuCl4,使还原的Au组分在金种表面缓慢生长,获得金纳米棒(AuNRs)溶液;

(2)氧化石墨烯-金纳米棒复合物的制备:将金纳米棒(AuNRs)溶液加入氧化石墨烯(GO)水溶液中,通过静电作用,金纳米棒通过静电吸附在氧化石墨烯(GO)表面,分离,获得氧化石墨烯-金纳米棒复合物;

(3)聚(2,6-吡啶二甲酸)膜的制备:以2,6-吡啶二甲酸为聚合液,在电解液中,利用循环伏安法,循环扫描,在电极表面聚合成膜,获得聚(2,6-吡啶二甲酸)膜;

(4)电还原氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)复合物的制备:在聚(2,6-吡啶二甲酸)膜的表面固定氧化石墨烯-金纳米棒复合物,在电解液中,利用恒电位法,还原氧化石墨烯,获得电还原氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)复合物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)具体为:将氧化石墨烯(GO)分散于水中,超声处理,获得氧化石墨烯(GO)水溶液,然后将金纳米棒(AuNRs)溶液缓慢滴加入氧化石墨烯(GO)水溶液中,搅拌,分离,获得氧化石墨烯-金纳米棒复合物。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述超声处理处理时间为1-5h;

所述搅拌为常温下缓慢搅拌1-5h;所述分离为过滤、抽滤、离心或沉降。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述超声处理处理时间为1.5-

4h;所述搅拌为常温下缓慢搅拌1.5-4h;所述分离为6000-18000rmp离心分离,分离时间为

5-60min。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述超声处理处理时间为2-3h;

所述搅拌为常温下缓慢搅拌2-3h;所述分离为12000-15000rmp离心分离,分离时间为10-

40min。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)具体为:以玻碳电极为工作电极、铂丝为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极,以2,6-吡啶二甲酸为聚合液,在电解液中,利用循环伏安法,在-0.8V~+2.5V的电位范围、扫速为5-50mV/s条件下,循环聚合2-20个扫描周期,在玻碳电极表面聚合成膜,获得聚(2,6-吡啶二甲酸)膜;和/或步骤(4)具体为:

将步骤(2)获得的氧化石墨烯-金纳米棒复合物分散在水中,获得氧化石墨烯-金纳米棒复合物的分散液,将氧化石墨烯-金纳米棒复合物的分散液滴涂于聚(2,6-吡啶二甲酸)膜上,晾干,在电解液中,利用恒电位法,对氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)膜电化学还原,获得电还原氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)复合物。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述利用循环伏安法中,在-0.5V~+2V的电位范围、扫速为10-40mV/s条件下,循环聚合5-15个扫描周期;和/或步骤(4)中,所述氧化石墨烯-金纳米棒复合物的分散液中,氧化石墨烯-金纳米棒复合物的浓度为0.1-3.0mg/mL;所述对氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)膜电化学还原的还原时间为1-10min。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述利用循环伏安法中,在-0.1V~+1.7V的电位范围、扫速为15-30mV/s条件下,循环聚合8-12个扫描周期;和/或步骤(4)中,所述氧化石墨烯-金纳米棒复合物的分散液中,氧化石墨烯-金纳米棒复合物的浓度为0.5-2.0mg/mL;所述对氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)膜电化学还原的还原时间为3-8min。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于:步骤(2)中氧化石墨烯(GO)水溶液中氧化石墨烯(GO)的浓度为0.1-3.0mg/mL;和/或金纳米棒(AuNRs)溶液加入氧化石墨烯(GO)水溶液后金纳米棒(AuNRs)的浓度为0.1-

3.0nmoL/mL。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:步骤(2)中氧化石墨烯(GO)水溶液中氧化石墨烯(GO)的浓度为0.5-2.0mg/mL;和/或金纳米棒(AuNRs)溶液加入氧化石墨烯(GO)水溶液后金纳米棒(AuNRs)的浓度为0.3-

2.0nmoL/mL。

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:步骤(2)中氧化石墨烯(GO)水溶液中氧化石墨烯(GO)的浓度为0.8-1.5mg/mL;和/或金纳米棒(AuNRs)溶液加入氧化石墨烯(GO)水溶液后金纳米棒(AuNRs)的浓度为0.5-

1.5nmoL/mL。

12.根据权利要求1-8、10-11中任一项所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述电解液为氯化钾溶液、氯化钠溶液、磷酸钾-磷酸氢钾溶液、磷酸二氢钠-磷酸钠溶液、硝酸钠溶液、硝酸钾溶液中的一种或多种,电解液的浓度为0.01-0.5mol/L;和/或步骤(3)中2,6-吡啶二甲酸的浓度为0.5-5mmol/L;和/或步骤(4)中所述电解液为氯化钾溶液、氯化钠溶液、磷酸钾-磷酸氢钾溶液、磷酸二氢钠-磷酸钠溶液、硝酸钠溶液、硝酸钾溶液中的一种或多种,电解液的浓度为0.01-0.5mol/L;和/或步骤(4)中所述恒电位法使用三电极系统,恒定电压为-0.4至-1.7V。

13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于:步骤(3)中电解液的浓度为0.05-

0.4mol/L;和/或

步骤(3)中2,6-吡啶二甲酸的浓度为1-4mmol/L;和/或步骤(4)中电解液的浓度为0.05-0.3mol/L;和/或步骤(4)中恒定电压为-0.6至-1.4V。

14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于:步骤(3)中电解液的浓度为0.1-0.3mol/L;和/或步骤(3)中2,6-吡啶二甲酸的浓度为1.5-3mmol/L;和/或步骤(4)中电解液的浓度为0.08-0.2mol/L;和/或步骤(4)中恒定电压为-0.8至-1.1V。

15.一种电还原氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)复合物,该复合物通过权利要求1-14中任一项方法制备获得。

16.权利要求1-14中任一项所述电还原氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)复合物的制备方法制备的电还原氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)复合物用于测定腺嘌呤和鸟嘌呤。