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专利号: 2016112678556
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种抗氧化型多甲氧基侧链二氟单体的合成方法,该单体的结构式如下所示:其中,X代表OCH3,n为1~2的整数;其特征在于所述合成方法由下述步骤组成:(1)制备化合物a

在氮气保护下,将对甲氧基苄氯、镁粉在-8℃下混合搅拌,制备成格氏试剂;将格氏试剂与2,6-二氟苯腈在室温下搅拌反应3~4小时,停止反应,用盐酸水解,分离纯化产物,制备成化合物a;

(2)制备化合物b

将化合物a与溴化铜在70~90℃下反应7~9小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成化合物b;

(3)制备化合物c

将化合物b在氢溴酸和醋酸的混合体系中回流反应11~14小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成化合物c;

(4)制备化合物d

以将化合物c与N-溴代丁二酰亚胺在25~30℃下反应5~7小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成化合物d;

(5)制备抗氧化型多甲氧基侧链二氟单体

在氮气保护下,将化合物d、化合物e、碳酸钠、四(三苯基)磷钯、四丁基溴化铵按摩尔比为1:2~2.4:3~6:0.03~0.06:0.05~0.15,回流反应8~10小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成抗氧化型多甲氧基侧链二氟单体;

上述化合物a、b、c、d、e的结构式如下所示:

2.根据权利要求1所述的抗氧化型多甲氧基侧链二氟单体的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述对甲氧基苄氯、镁粉、2,6-二氟苯腈的摩尔比为1:1.2:0.8。

3.根据权利要求1所述的抗氧化型多甲氧基侧链二氟单体的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述化合物a与溴化铜的摩尔比为1:1.5。

4.根据权利要求1所述的抗氧化型多甲氧基侧链二氟单体的合成方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述化合物c与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:2。

5.根据权利要求1所述的抗氧化型多甲氧基侧链二氟单体的合成方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述化合物d与化合物e、碳酸钠、四(三苯基)磷钯、四丁基溴化铵的摩尔比为1:

2.2:4:0.05:0.1。