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专利号: 2016111541999
申请人: 李盛善
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-03-03
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种下式(III)所示的神经外科药物替马西泮中间体化合物的合成方法,所述合成方法如下:在催化剂、配体、碱和促进剂的存在下,下式(I)化合物和式(II)化合物在有机溶剂中发生反应,反应结束后经后处理,从而得到所述式(III)化合物,所述催化剂为1,2,3,4,5-五苯基-1’-(二叔丁基膦)二茂铁;

所述配体为下式L1,

所述碱为三异丙醇胺;

所述促进剂为2-(三丁基锡烷基)呋喃;

所述有机溶剂为1,4-二氧六环。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与(II)化合物的摩尔比为1:1.5-2。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为

1:0.05-0.1。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂与配体的摩尔比为1:0.1-

0.2。

5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(II)化合物与碱的摩尔比为1:1.2-1.8。

6.一种所述式(III)化合物的重结晶提纯方法,所述重结晶提纯方法包括如下步骤:S1:根据权利要求1-5任一项所述的合成方法得到所述式(III)化合物;

S2:室温下,将步骤S1所得的式(III)化合物加入到体积比为1:4-5的氯仿和沸程为90-

120℃的石油醚的混合溶剂中,然后以5℃/分钟的升温速率升温至60-70℃,充分搅拌直至溶解完全,然后停止搅拌并保温25-35分钟;

S3:保温结束后,以1-5℃/分钟的降温速率降温至8-12℃,并在该温度下静置60-70分钟,然后过滤、将所得针状晶体用去离子水充分洗涤2-3次,在真空烘箱中充分干燥完全,从而得到提纯后所述式(III)化合物。