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专利号: 2016110485807
申请人: 西安交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-07-05
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种古代酒体多孔陶瓷材料残留物的提取方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)称取0.01g~0.1g陶罐碎片,在室温下风干,用玛瑙研钵将其研磨成粉末,加入到圆底烧瓶中;

(2)接着,将乙醇所占总体积的比例5%~20%的乙醇水溶液加入圆底烧瓶中,震荡使浸透充分,加上冷凝管,70~80℃超声水浴萃取,时间为30~60min;

(3)萃取结束后,冷却至室温,对萃取液进行离心处理10~16min,取上清液,在4-6℃下保存;

(4)将提取液注入液相色谱-质谱仪联用检测,通过液相色谱图看出有机酸基本在t=

0.51位置出峰,而质谱图在t=0.52位置也有强烈的信号,由此得出提取到了有机酸,同时通过质谱中检测m/z=89乳酸的特征峰信号强烈,证明提取液中有黄酒的主要标定物乳酸的存在;

(5)采用响应面法按BOX设计的因素水平来对提取过程的三个因素进行实验,设定三因素为乙醇/水溶液、温度、时间,具体实验设计17组,重复上述步骤;

(6)对上述步骤(5)中17组实验所得到的提取液依次注入液相色谱,通过注入的乳酸和乙酸的标准样品的保留时间判断确实提取到了乳酸和乙酸,然后加入内标物苹果酸,计算乳酸或者乙酸与苹果酸的峰面积比值;

(7)对步骤(6)所得到的峰面积比值用design expert按二次模型进行线性回归分析,其方差中p值小于0.05可判断出模型适用,得到模型方程,以简化后的回归方程为基础,通过design expert软件得到提取过程的最优提取条件,即在30%的乙醇水比例,45℃下提取

90min。

2.根据权利要求1所述的一种古代酒体多孔陶瓷材料残留物的提取方法,其特征在于,所述三因素乙醇所占总体积比例0~30%的乙醇/水溶液、温度45℃~85℃、时间30min~

90min。