1.一种高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法,其步骤包括:
S1将丁二酸、1,4-丁二醇和催化剂Ti(OBu)4加入四口烧瓶中,其中丁二酸和1,4-丁二醇的量的比例为1:1.01-1:1.05;对四口烧瓶抽真空,通氮气,反复操作若干次,保证反应环境为惰性氛围;由室温升温至200-210℃,在恒定氮气流保护下恒温反应2-4h,完成酯化反应;
S2将温度继续升至230-240℃,进行减压缩聚,反应2-3h;撤掉真空,通入氮气,降温至室温;
S3将S2中得到的产物用氯仿溶解,在无水乙醇中沉淀,将得到的白色固体置于真空干燥箱中,60℃干燥24h,即得到PBS;
S4将S3中得到的PBS加入三口烧瓶中,在氮气保护下由室温升温至130-180℃;待PBS完全融化后,加入ε-CL搅拌均匀,ε-CL与PBS的质量比为0.21:1-1.05:1,再加入催化剂Sn(Oct)2,反应6-8h;
S5将S4中得到的粘稠状聚合物溶解于二氯甲烷中,过滤、洗涤后除去杂质,在冰己烷中沉淀,洗涤除去未反应完的单体,置于真空干燥箱中,40℃干燥24h,即得到PCL-PBS-PCL;
S6将LDHs和ε-CL加入三口烧瓶中,LDHs的质量浓度为1-10wt%,超声30min,升温至
100-140℃,加入催化剂辛酸亚锡,在氮气保护下反应24h;
S7将S6中得到的粘稠状聚合物溶解于二氯甲烷中,过滤、洗涤后除去杂质,在冰己烷中沉淀,洗涤除去未反应完的单体,置于真空干燥箱中,40℃干燥24h,即得到LDHs-g-PCL;
S8将S5中得到的PCL-PBS-PCL和S6中得到的LDHs-g-PCL在40-80℃溶解于二甲基甲酰胺中,LDHs-g-PCL的质量浓度为10-50wt%,升温至60-80℃,搅拌30min,转移到超声波清洗器中超声10min;
S9将S8中得到的混合液转移到已经调整至水平的聚四氟乙烯模具中,50-80℃干燥成膜。
2.根据权利要求1所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法,其特征在于:所述LDHs为纳米MgAl-CO3LDH或MgAlZn-CO3LDHs。
3.根据权利要求2所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法,其特征在于:S8中LDHs-g-PCL与PCL-PBS-PCL的总质量与二甲基甲酰胺的体积之比范围为1g:8ml-1g:15ml。
4.根据权利要求3所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法,其特征在于:S1中对四口烧瓶抽真空,通氮气,反复操作次数为3次,温度为200℃,反应时间为2.5h;S2中温度为230℃,缩聚反应时间为3h。
5.根据权利要求3所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法,其特征在于:S4中温度为160-170℃,加入催化剂后的反应时间为6h。
6.根据权利要求3所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法,其特征在于:S6中温度为110-120℃。
7.根据权利要求3所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法,其特征在于:S8中的溶解温度为40-50℃,搅拌温度为60-70℃。
8.根据权利要求3所述的高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜制备方法,其特征在于:S9中干燥成膜的温度为60-70℃。
9.一种高阻隔性纳米粒子增强聚丁二酸丁二醇酯复合薄膜,其特征在于:根据权利要求1-8中任一所述的制备方法制成。