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专利号: 201610902113X
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用Al-Zr合金提纯工业硅的方法,其特征在于:将工业硅、铝粒和锆柱按照一定的比例配置混合装入坩埚中,将坩埚放置石英管内,采取真空密封后,将其放入箱式炉中升温至900-1100℃熔炼,保温2-3h,随炉冷却至580-600℃,空冷至室温,酸洗处理;通过加入Zr元素,一方面杂质B溶解在Si与Zr所形成的化合物Si2Zr中,便于杂质B的去除;另一方面可以有效的增加初晶硅的枝晶宽度和在组织中的占有比例。

2.如权利要求1所述的一种利用Al-Zr合金提纯工业硅的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)采用无机酸对工业硅和铝粒进行酸洗,除去杂质,过滤,干燥;用400#的粗砂纸对锆柱表面进行打磨;

(2)利用精度为万分之一的电子秤,按质量百分比称量好工业硅,铝粒和锆柱,装入坩埚内;

(3)将坩埚放入装有石英碎片的石英管中,利用真空机组将石英管抽为真空状态,然后密封;

(4)将用真空密封处理后的含有样品的坩埚的密封石英管放入箱式炉中升温至900-

1100℃后保温2-3h,再分别以不同的冷却速率冷却到580-600℃,然后空冷至室温;

(5)将获得的样品经过酸洗处理提纯后得到高纯硅。

3.如权利要求2所述的一种利用Al-Zr合金提纯工业硅的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的采用无机酸对工业硅和铝粒进行酸洗,指依次用7-15wt%的HCl和20-40wt%的HF对对工业硅和铝粒进行酸洗。

4.如权利要求2所述的一种利用Al-Zr合金提纯工业硅的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的工业硅纯度为98.5wt.%以上,B的含量为20-30ppmv;铝粒和锆柱的纯度为

99.9wt.%以上;Al与Si的质量比是2.2-3.2:1,Zr柱与Al-Si熔体的质量比是0.03-0.11:1。

5.如权利要求2所述的一种利用Al-Zr合金提纯工业硅的方法,其特征在于,其特征在于:所述步骤(4)中不同的冷却速度是1-3℃/min。

6.如权利要求2所述的一种利用Al-Zr合金提纯工业硅的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的酸洗步骤是先将样品放置在6-12mol/L的HCl中将铝除去,操作时间为6-10h,再将样品放置到王水中去除其余杂质,操作时间为20-24h。

7.如权利要求2所述的一种利用Al-Zr合金提纯工业硅的方法,其特征在于,所述步骤(5)中高纯硅中的B含量小于1ppmv。

8.如权利要求4所述的一种利用Al-Zr合金提纯工业硅的方法,其特征在于,Al与Si的质量比是3.0-3.1:1,Zr柱与Al-Si熔体的质量比是0.10-0.11:1。

9.如权利要求5所述的一种利用Al-Zr合金提纯工业硅的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,冷却速度是1℃/min。