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专利号: 2016108351984
申请人: 济南圣泉集团股份有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高性能的石墨烯复合聚乙烯醇纤维的制备方法,其特征在于,主要包括如下步骤:(A)将石墨烯类物质水溶液进行预处理,得到石墨烯类物质分级水溶液,石墨烯类物质的D90指标控制在70μm以下;

(B)将PVA水溶液、硼酸与所述石墨烯类物质分级水溶液混合搅拌,得到PVA浓度为10-

20wt%的含硼酸的纺丝原液;

(C)将纺丝原液过滤、脱泡、纺丝以及干燥后,即得。

2.根据权利要求1所述的石墨烯复合聚乙烯醇纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中,预处理的方法包括:将石墨烯类物质水溶液超声分散、2000-3000rpm条件下离心操作后保留底部沉淀,上清液在5000-7000rpm条件下离心操作后分别得到二次底部沉淀与二次上清液;

其中,所述石墨烯类物质分级水溶液包括底部沉淀、二次底部沉淀、二次上清液中的任意一种制备得到,优选二次底部沉淀;

优选地,所述石墨烯类物质分级水溶液中,石墨烯类物质的浓度控制在3wt%以下,更优选为2wt%以下。

3.根据权利要求2所述的石墨烯复合聚乙烯醇纤维的制备方法,其特征在于,超声分散的时间控制在1-3h;

优选地,2000-3000rpm条件下离心操作的时间控制在20-40min;

优选地,5000-7000rpm条件下离心操作的时间控制在10-30min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯复合聚乙烯醇纤维的制备方法,其特征在于,石墨烯类物质的D90指标控制在50μm以下,优选30μm以下,更优选为5-25μm之间;

优选的,石墨烯类物质包括石墨烯、生物质石墨烯、氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种的混合,其中石墨烯衍生物包括元素掺杂的石墨烯。

5.根据权利要求1所述的石墨烯复合聚乙烯醇纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(B)中,PVA水溶液分多次并逐渐提高浓度的方式进行添加,起始浓度控制在2-5wt%之间;

优选地,PVA水溶液与所述石墨烯类物质分级水溶液混合后,再添加硼酸;

优选地,所述纺丝原液中,PVA的浓度控制在15-16wt%之间;

优选地,所述纺丝原液中,硼酸的浓度控制在2-5wt%之间。

6.根据权利要求5所述的石墨烯复合聚乙烯醇纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(B)中,纺丝原液中,分多次添加PVA水溶液时每次添加后搅拌的时间控制在1-2h,温度控制在90-100℃之间。

7.根据权利要求1所述的石墨烯复合聚乙烯醇纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(B)中,所述PVA水溶液的PVA聚合度控制在1700-2500之间,醇解度控制在88-99%之间。

8.根据权利要求1所述的石墨烯复合聚乙烯醇纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(B)中,纺丝原液中添加交联剂缩醛化处理、还原剂还原处理后再进行过滤;

优选地,交联剂包括乙二醛、戊二醛、甲醛、硼酸以及硼砂中的一种或几种混合物,所述纺丝原液中交联剂的浓度控制在0.0075-0.45wt%之间;

优选地,还原剂包括硼氢化钠、抗坏血酸、水合肼以及氢碘酸中的一种或几种混合物,所述纺丝原液中还原剂的浓度控制在0.1-3wt%之间。

9.采用权利要求1-8任一项所述的石墨烯复合聚乙烯醇纤维的制备方法制备得到的石墨烯复合聚乙烯醇纤维;

优选地,所述石墨烯复合聚乙烯醇纤维中,石墨烯类物质的含量在3wt%以下,优选

2wt%以下,更优为0.05wt-1.5wt%之间。

10.权利要求9所述的石墨烯复合聚乙烯醇纤维作为增强材料、建筑材料在建筑行业、运输行业方面的应用。