1.一种氨基酸酯阳离子型手性离子液体的制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)在-5℃以下,将氯化亚砜滴加到无水R′-OH中进行反应,之后升温至室温后加入α-氨基酸,并在50℃~80℃下进行反应,之后除去杂质,得到氨基酸酯盐酸盐;
(2)将氨基酸酯盐酸盐溶解在去离子水中,用碱液调整pH=5~6,之后经分离提纯得到氨基酸酯;
(3)将氨基酸酯置于三颈烧瓶中,通入氮气保护,升温到50℃~60℃,加入醇类溶剂和苯甲醛的混合液进行反应,反应结束后除去杂质,得到氨基酸酯希夫碱;
(4)将氨基酸酯希夫碱溶于醇类溶剂中,在0℃以下加入硼氢化钠,加完后升温至室温进行反应,之后加去离子水淬灭,用酸溶液调整pH=6~7,经分离提纯后得到氨基酸酯仲胺中间体;
(5)向氨基酸酯仲胺中间体中加入醇类溶剂和溴代正丁烷的混合溶液,升温至50℃~
65℃进行反应,反应结束后除去杂质,得到氨基酸酯溴化盐;
(6)将氨基酸酯溴化盐与Me-X混合后,加入去离子水或丙酮进行反应,Me选自Na或K,反应结束后除去杂质,即得到氨基酸酯阳离子型手性离子液体;
所述氨基酸酯阳离子型手性离子液体的结构式如下:
其中,R为α-氨基酸的可变基团;R′为碳原子数为1~3的烷基;X-为BF4-、PF6-、HSO4-中的一种。
2.根据权利要求1所述氨基酸酯阳离子型手性离子液体的制备方法,其特征在于,R′为-CH3或-CH2CH3。
3.根据权利要求1所述氨基酸酯阳离子型手性离子液体的制备方法,其特征在于,α-氨基酸为D-半胱氨酸、L-半胱氨酸、D-丝氨酸、L-丝氨酸、D-丙氨酸、L-丙氨酸、D-缬氨酸、L-缬氨酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的氨基酸酯阳离子型手性离子液体的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,低温温度为-15℃~-10℃。
5.根据权利要求1所述的氨基酸酯阳离子型手性离子液体的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,α-氨基酸、氯化亚砜、R′-OH的物质的量之比为1:(1.1~1.5):(12~35)。
6.根据权利要求1所述的氨基酸酯阳离子型手性离子液体的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,氨基酸酯与苯甲醛的物质的量之比为1:(1~1.5)。
7.根据权利要求1所述的氨基酸酯阳离子型手性离子液体的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,硼氢化钠与氨基酸酯希夫碱的物质的量之比为(1.5~4.5):1。
8.根据权利要求1所述的氨基酸酯阳离子型手性离子液体的制备方法,其特征在于,在步骤(5)中,溴代正丁烷与氨基酸酯仲胺中间体的物质的量之比为(2~2.5):1。
9.根据权利要求1所述的氨基酸酯阳离子型手性离子液体的制备方法,其特征在于,在步骤(6)中,氨基酸酯溴化盐与Me-X的物质的量之比为1:(1~1.5)。