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专利号: 2016106151964
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含甲氧基苯并吡嗪结构的腙类化合物,其特征在于其结构式如(I)所示: (I)

其中:R1为4-三氟甲基苯基,2-硝基苯基,3,4-二甲氧基苯基。

2.一种如权利要求1所述的含甲氧基苯并吡嗪结构的腙类化合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)在有机溶剂中,Raney Ni的作用下5-甲氧基邻硝基苯胺和水合肼反应得到如式1所示的化合物4-甲氧基邻苯二胺;

2)在有机溶剂中,将步骤1)得到的4-甲氧基邻苯二胺在乙醇作用下与MBF反应得到如式2所示的化合物7-甲氧基2-羟基-3-苯基喹喔啉;

3)将步骤2)得到的7-甲氧基2-羟基-3-苯基喹喔啉与三氯氧磷作用反应生成如式3所示的化合物7-甲氧基-2-氯-3-苯基喹喔啉;

4)将步骤3)得到的7-甲氧基-2-氯-3-苯基喹喔啉与水合肼作用反应生成如式4所示的化合物(7-甲氧基-3-苯基喹喔啉-2-基)肼;

5)在乙醇作用下,将步骤4)得到的(7-甲氧基-3-苯基喹喔啉-2-基)肼与取代醛类化合物反应生成如式(I)所示的目标腙类化合物,取代醛类化合物中的取代基为4-三氟甲基苯基,2-硝基苯基,3,4-二甲氧基苯基;

制备过程如下:

3.根据权利要求2所述的含甲氧基苯并吡嗪结构的腙类化合物的制备方法,其特征在于步骤1)中5-甲氧基邻硝基苯胺的物质的量和Raney Ni的质量之比为1:2.5 4.5;有机溶~剂用量以5-甲氧基邻硝基苯胺的物质的量计为0.3 0.5ml/mmol,水合肼为85%的水合肼,~

85%的水合肼的用量以5-甲氧基邻硝基苯胺的物质的量计为0.7 0.8ml/mmol。

~

4.根据权利要求2所述的含甲氧基苯并吡嗪结构的腙类化合物的制备方法,其特征在于步骤2)中4-甲氧基邻苯二胺与MBF的物质的量之比为1:1.5 3.5,有机溶剂用量以4-甲氧~基邻苯二胺的物质的量计为0.9 1.1ml/mmol。

~

5.根据权利要求2所述的含甲氧基苯并吡嗪结构的腙类化合物的制备方法,其特征在于步骤3)中三氯氧磷体积用量以7-甲氧基-2-羟基-3-苯基喹喔啉的物质的量计为0.3~

0.5ml/mmol。

6.根据权利要求2所述的含甲氧基苯并吡嗪结构的腙类化合物的制备方法,其特征在于步骤4)中7-甲氧基-2-氯-3-苯基喹喔啉与水合肼的物质的量之比为1:1.5 4.5。

~

7.根据权利要求2所述的含甲氧基苯并吡嗪结构的腙类化合物的制备方法,其特征在于步骤5)中(7-甲氧基-3-苯基喹喔啉-2-基)肼与取代醛类化合物的物质的量之比为1:0.9

1.1。

~

8.根据权利要求2所述的含甲氧基苯并吡嗪结构的腙类化合物的制备方法,其特征在于步骤5)中有机溶剂用量以取代醛类化合物的物质的量计为7.0 8.0ml/mmol。

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9.一种如权利要求1所述的含甲氧基苯并吡嗪结构的腙类化合物作为生菜除草剂的应用,其中R1为4-三氟甲基苯基或2-硝基苯基。

10.一种如权利要求1所述的含甲氧基苯并吡嗪结构的腙类化合物作为翦股颖除草剂的应用,其中R1为4-三氟甲基苯基或3,4-二甲氧基苯基。