1.一种含三氟甲基吡唑的噻二唑-2-硫醚类化合物,其特征在于其结构式如式(I)所示:
式(I)中:R为氰基,苯基,3,4-二氯苯基,2,4-二氯苯基,对氯苯基,间氯苯基,邻氯苯基,邻氟苯基,对溴苯基,对氰基苯基或2-氯-5-噻唑基。
2.一种如权利要求1所述的含三氟甲基吡唑的噻二唑-2-硫醚类化合物的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
1)将三氟乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯在乙酸酐中回流反应,反应结束后减压蒸馏得粗产品,如式(Ⅱ)所示的化合物(E)-2-乙氧基亚甲基-4,4,4-三氟-3-乙酰乙酸甲酯;
2)将式(Ⅱ)所示的化合物与甲基肼在有机溶剂中55-65℃反应,反应结束后减压蒸馏、萃取,得式(Ⅲ)所示的化合物;
3)将式(Ⅲ)所示的化合物与水合肼在有机溶剂中回流反应,得式(Ⅳ)所示的化合物;
4)将式(Ⅳ)所示的化合物加入乙醇中,然后在碱性物质存在下,逐滴加入二硫化碳室温过夜反应,析出固体后抽滤得式(V)所示的化合物;
5)冰浴下,将式(V)所示的化合物加入到浓硫酸中,室温反应,反应结束后缓缓倒入碎冰中,析出固体后抽滤得式(Ⅵ)所示的化合物。
6)将式(Ⅵ)所示的化合物加入到有机溶剂中,在碱性物质存在下与卤代物RCH2X室温过夜反应,反应结束后倒入碎冰中析出固体,抽滤并重结晶得目标化合物式(I),卤代物RCH2X中的R为氰基,苯基,3,4-二氯苯基,2,4-二氯苯基,对氯苯基,间氯苯基,邻氯苯基,邻氟苯基,对溴苯基,对氰基苯基或2-氯-5-噻唑基;
3.根据权利要求2所述的含三氟甲基吡唑的噻二唑-2-硫醚类化合物的制备方法,其特征在于步骤1)中三氟乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯与乙酸酐的物质的量之比为1:1.0~
2.0:2.0~3.0。
4.根据权利要求2所述的含三氟甲基吡唑的噻二唑-2-硫醚类化合物的制备方法,其特征在于步骤2)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、甲苯中的一种或几种混合物,有机溶剂体积用量以式(Ⅱ)化合物的物质的量计为0.5~1.0mmol/ml,式(Ⅱ)所示的化合物与甲基肼的物质的量之比为1:1.5~2.0。
5.根据权利要求2所述的含三氟甲基吡唑的噻二唑-2-硫醚类化合物的制备方法,其特征在于步骤3)中所述有机溶剂为甲醇或乙醇,有机溶剂体积用量以式(Ⅲ)所示的化合物的物质的量计为0.5~1.0mmol/ml;式(Ⅲ)化合物与水合肼的物质的量之比为1:1.5~3.0。
6.根据权利要求2所述的含三氟甲基吡唑的噻二唑-2-硫醚类化合物的制备方法,其特征在于步骤4)中所述碱性物质为碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾,式(Ⅳ)所示的化合物与二硫化碳的物质的量之比为1:1.0~2.0。
7.根据权利要求2所述的含三氟甲基吡唑的噻二唑-2-硫醚类化合物的制备方法,其特征在于步骤5)中浓硫酸体积用量以式(V)所示的化合物的物质的量计为0.1~0.5mmol/mL。
8.根据权利要求2所述的含三氟甲基吡唑的噻二唑-2-硫醚类化合物的制备方法,其特征在于步骤6)中所述有机溶剂为丙酮、乙腈、二甲基甲酰胺中的一种 或几种混合物,有机溶剂体积用量以式(Ⅵ)所示的化合物的物质的量计为0.1~0.3mmol/ml;所述碱性物质为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种混合物;重结晶用的溶剂为乙醇、乙酸乙酯、氯仿或石油醚中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求2所述的含三氟甲基吡唑的噻二唑-2-硫醚类化合物的制备方法,其特征在于步骤6)中式(Ⅵ)所示的化合物与卤代物的物质的量之比为1:1.0~1.5。
10.一种根据权利要求1-9任一所述的含三氟甲基吡唑的噻二唑-2-硫醚类化合物作为防治萝卜、黄瓜、油菜、小麦、高粱和稗草的除草剂的应用。