1.一种喹啉酸的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、氧化反应制备喹啉酸铜,
在反应釜中加入水、氧化铜和浓硫酸,搅拌,50~60℃下保温1~2h,然后向反应釜中加入喹啉,在100±2℃下,滴加氯酸钠溶液,滴加时间为17~18h,滴毕,在100~105℃下保温4~5h,然后降温至20~25℃,保温1~2h,离心,固体水洗至中性,得到喹啉酸铜,滤液为氧化反应母液;
步骤二、氧化反应母液处理,
在氧化反应母液中加入碳酸钠,调节pH值至中性,然后加入片碱或者液碱,调节pH值至
9~10,压滤,滤饼水洗,得到回收碱式碳酸铜;
所述回收碱式碳酸铜,在下批次喹啉酸的生产时,套用到步骤一中,取代等物质的量的氧化铜使用;
步骤三、碱解反应制备喹啉酸钠,
在反应釜中加入水和片碱,在40~50℃下向反应釜中缓慢加入步骤一得到的喹啉酸铜,在80~90℃下保温1~2h,压滤,滤饼水洗,得到回收氧化铜和喹啉酸钠母液;
回收氧化铜,在下批次喹啉酸的生产时,套用到步骤一中,取代等质量的氧化铜使用;
滤饼的洗水,在下批次喹啉酸的生产时,套用到步骤三中,取代等量的水使用;
步骤四、脱色,
向步骤三的喹啉酸钠母液中滴加盐酸并搅拌,至pH值为6~6.5时,升温至55℃,加入活性炭,在60~65℃下保温2h,压滤得到脱色的喹啉酸钠溶液;
步骤五、酸析反应制备喹啉酸,
将步骤四得到的喹啉酸钠溶液降温至8~10℃并搅拌,滴加盐酸,至pH为2.5~3时,停止滴加并静置0.5~1h,然后继续搅拌并滴加盐酸,至pH值为1~1.5时,保温1~2h,在8~10℃下离心,固体水洗,得到喹啉酸,滤液为酸析反应母液。
2.根据权利要求1所述的喹啉酸的生产方法,其特征在于:所述步骤二的回收碱式碳酸铜和步骤三的回收氧化铜的套用方法为,在反应釜中加入水、回收碱式碳酸铜和回收氧化铜、浓硫酸,搅拌,升温至90~100℃,待回收碱式碳酸铜和回收氧化铜全部溶解后,降温至
65~70℃离心,滤液测试铜离子含量后,投入反应釜内,根据测试的铜离子含量计算需补加的氧化铜加入量并补加氧化铜,搅拌,50~60℃下保温1~2h,然后向反应釜中加入喹啉,在
100±2℃下,滴加氯酸钠溶液,滴加时间为17~18h,滴毕,在100~105℃下保温4~5h,然后降温至20~25℃,保温1~2h,离心得到喹啉酸铜和氧化反应母液。
3.根据权利要求1所述的喹啉酸的生产方法,其特征在于:所述喹啉酸的生产方法还包括步骤六、酸析反应母液处理,具体方法为,酸析反应母液分成两部分,20%~30%为直接套用用酸析反应母液,其余部分为回收喹啉酸铜用酸析反应母液;
所述直接套用用酸洗反应母液,在下批次喹啉酸的生产时,套用到步骤三中,取代等量水;
回收喹啉酸铜用酸析反应母液,升温至50℃,加入氧化铜,升温至65~70℃并保温1~
2h,再降温至35℃,静置离心,离心固体为喹啉酸铜,在下批次喹啉酸的生产时,套用到步骤三中,作为碱解反应制备喹啉酸钠的原料使用。
4.根据权利要求1至3任一所述的喹啉酸的生产方法,其特征在于:步骤一,所述水的用量为1720~1800kg,所述氧化铜的用量为95~105kg,所述喹啉的用量为235~265kg,所述浓硫酸的用量为400~440kg,所述氯酸钠的用量为1535~1600kg,所述氯酸钠的浓度为45~50wt%;
步骤三,所述水的用量为2000~2200kg,所述片碱过量加入,为按照片碱与喹啉酸铜的反应方程式的计算的数值的2~2.1倍。
步骤四,所述活性炭的用量为35~40g。
5.根据权利要求4所述的喹啉酸的生产方法,其特征在于:步骤三中,所述洗水的质量为800~1000Kg。
6.根据权利要求4所述的喹啉酸的生产方法,其特征在于:步骤三中,所述洗水的质量为900Kg。
7.根据权利要求4所述的喹啉酸的生产方法,其特征在于:步骤六中,所述直接套用用酸析反应母液的质量为600~800kg。
8.根据权利要求4所述的喹啉酸的生产方法,其特征在于:步骤六中,所述直接套用用酸析反应母液的质量为700kg。