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专利号: 2016105245409
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种无机-有机复合杂多酸盐催化α-蒎烯二聚反应的方法,其特征在于:采用金属锰离子和磺酸基功能化的咪唑阳离子共同作为磷钨酸根的反荷阳离子,制备出具有双酸性的无机-有机复合杂多酸盐Mn0.5[MIMPS]2PW12O40作为催化剂,催化α-蒎烯二聚反应;

其中所述的无机-有机复合杂多酸盐Mn0.5[MIMPS]2PW12O40的制备方法为:将等物质的量

1,3-丙烷磺内酯与N-甲基咪唑在乙酸乙酯溶剂中50℃反应2h,得到的固体减压过滤并用乙酸乙酯洗涤三次,110℃下干燥2h,得中间体1-甲基-3-(3-磺酸基)丙基咪唑盐;

将中间体1-甲基-3-(3-磺酸基)丙基咪唑盐、磷钨酸按物质的量比2:1在水溶液中室温反应12h后,再加入1/2倍磷钨酸物质的量的氯化锰,升温至50℃反应12h,蒸馏除水并干燥,即得用于α-蒎烯二聚反应的无机-有机复合杂多酸盐催化剂Mn0.5[MIMPS]2PW12O40;

其中所述的二聚反应方法为:采用100mL三口烧瓶作为反应器,加入具有双酸性的无机-有机复合杂多酸盐Mn0.5[MIMPS]2PW12O40催化剂0.60g,甲苯

10mL,在N2的保护下,滴加α-蒎烯10mL于80℃反应16h,反应结束后,催化剂用倾析的方法分离并直接循环使用。