1.一种阳离子树脂微色谱柱分离富集,硫氰酸盐光度法测定碱性铀溶液中微量铼的分析方法,其特征在于该测试方法包括如下步骤:(1)微色谱柱的制作:
移取用水浸泡的交换树脂树脂,减压湿法装入微色谱交换柱,保持一定的树脂床层高度,用硫酸溶液平衡上柱酸度;
(2)微量铼的分离:
采用减压微色谱柱分离富集技术,分别将不同量铼标准溶液/待测铀铼混合溶液,通过微色谱柱后,收集过柱溶液;
(3)微量铼分光光度法测定:
往通过微色谱柱分离后的待测溶液中,加入浓HCl,硫氰酸铵溶液,氯化亚锡溶液,用水稀释定容,摇匀,静置后,以试剂空白为参比,于某波长处测定吸光度;
(4)工作曲线制作:
分别将不同量铼标准溶液通过微色谱柱,收集过柱后溶液,按照步骤(3)中实验方法操作,以浓度(铼质量)-浓度作图,并以此绘制获得工作曲线;
(5)样品测定:
分别将待测溶液通过微色谱柱分离后,收集过柱后溶液,按照步骤(3)中实验方法操作,依据测量所获得的吸光度值计算出相应的待测溶液浓度值。
2.一种阳离子树脂微色谱柱分离富集,硫氰酸盐光度法测定碱性铀溶液中微量铼的分析方法,其特征在于微色谱柱的制作过程中:所填充树脂类型为:大孔阳离子交换树脂Dowex50w×8I、树脂粒度为120-140目,离子交换柱尺寸为Ф3×125 mm微色谱柱,树脂层高度90-110mm,上柱平衡酸度为pH=2的硝酸介质。
3.如权利要求1所述的一种阳离子树脂微色谱柱分离富集,硫氰酸盐光度法测定碱性铀溶液中微量铼的分析方法,其特征在于微量铼的分离过程中,待测溶液加3滴2,4二硝基酚指示剂,溶液呈黄色,滴加3.5 mol/L HNO3至溶液黄色褪去,上柱流速为1-2 mL/min,微色谱柱酸度为PH=2,上柱和解吸温度均为室温,铀的解吸剂为(NH4)2SO4,解吸流速为1-2ml/min,树脂转型液为0.5 mol/L HNO3。
4.如权利要求1所述的一种阳离子树脂微色谱柱分离富集,硫氰酸盐光度法测定碱性铀溶液中微量铼的分析方法,其特征在于微量铼的分光光度法测定过程中,待测试样加入
3-7 mL(1+1)HCl,3-7 mL9% NH4CNS,2-3 mL 20 %氯化亚锡溶液,用水定容至25mL,摇匀,放置30-60 min,用3-5 cm比色皿,参比溶液为试剂空白,于410 nm波长处测定吸光度。
5.如权利要求1所述的一种阳离子树脂微色谱柱分离富集,硫氰酸盐光度法测定碱性铀溶液中微量铼的分析方法,其特征在于工作曲线绘制过程中,所取铼标准溶液的溶液浓度为10 mg/L,工作曲线所分别移取标准溶液的量分别为0,1,2,3,4,5 mL,所获得的工作曲线铼质量浓度在0.4-2.0 mg/L范围内,铼的测定遵循比尔定律,工作曲线的回归方程式为:A = 0.22075ρ+0.0025,相关系数R=0.9999。