1.一种光交联聚乙烯醇/纳米晶纤维素PVA/CNC复合膜的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:
(1)光敏性CNC的制备:取CNC分散在二甲亚砜(DMSO)中搅拌超声,加入催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP),充N2冒泡,加入甲基丙烯酸酐(MA),一定温度下持续搅拌反应,反应结束后,加入去离子水,调节pH=7-8。去离子水透析,除去溶剂和未反应的小分子,之后超声分散,调节pH=7-8,冷冻干燥后配成一定浓度的CNC-g-MA溶液;
(2)光敏性PVA的制备:取PVA溶于去离子水中,90℃加热至PVA完全溶解,再加甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),加入浓HCl,调节pH=1.5,室温下磁力搅拌,反应结束后,将反应液加入到丙酮溶液,得到白色粉末沉淀,过滤,将沉淀用丙酮重复洗涤数次,再用去离子水重复洗涤数次,除去未反应的GMA,然后40℃烘干,得到产物PVA-g-GMA;
(3)PVA-g-GMA/CNC-g-MA复合膜的制备:将上述步骤(2)得到的PVA-g-GMA溶于去离子水,加入上述步骤(1)中的CNC-g-MA和光引发剂遮光搅拌1.5h,在室温下静置消泡后放入40℃烘箱5h烘干,得到PVA-g-GMA/CNC-g-MA复合膜;
(4)光交联PVA-g-GMA/CNC-g-MA复合膜的制备:将上述步骤(3)PVA-g-GMA/CNC-g-MA复合薄膜暴露在紫外灯下,最后得到光交联PVA-g-GMA/CNC-g-MA的复合膜。
2.一种光交联聚乙烯醇/纳米晶纤维素PVA/CNC复合膜的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:
(1)光敏性CNC的制备:取CNC分散在二甲亚砜(DMSO)中搅拌超声,加入催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP),充N2冒泡,加入甲基丙烯酸酐(MA),一定温度下持续搅拌反应,反应结束后,加入去离子水,调节pH=7-8。去离子水透析,除去溶剂和未反应的小分子,之后超声分散,调节pH=7-8,冷冻干燥后配成一定浓度的CNC-g-MA溶液;
(2)光敏性PVA的制备:取PVA溶于去离子水中,90℃加热至PVA完全溶解,再加甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),加入浓盐酸,调节pH=1.5,室温下磁力搅拌,反应结束后,将反应液加入到丙酮溶液,得到白色粉末沉淀,过滤,将沉淀用丙酮重复洗涤数次,再用去离子水重复洗涤数次,除去未反应的GMA,然后40℃烘干,得到产物PVA-g-GMA;
(3)光交联PVA-g-GMA/CNC-g-MA混合溶液的制备:将上述步骤(2)得到的PVA-g-GMA溶于去离子水,加入上述步骤(1)中的CNC-g-MA和光引发剂遮光搅拌1.5h,再进行紫外灯照射一段时间,得到光交联PVA-g-GMA/CNC-g-MA混合溶液;
(4)光交联PVA-g-GMA/CNC-g-MA复合膜的制备:将上述步骤(3)光交联PVA-g-GMA/CNC-g-MA混合溶液,在室温下静置消泡后,在玻璃板上遮光流延成膜,40℃下烘干5h,膜厚约为
100μm,得到光交联PVA-g-GMA/CNC-g-MA的复合膜。
3.根据权利要求1或2所述一种光交联聚乙烯醇/纳米晶纤维素PVA/CNC复合膜的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述CNC和DMSO质量比为0.5:100~10:100,DMAP和MA质量比为
0.5:100~5:100,CNC和MA的质量比为5:100~20:100,反应温度为40~60℃。
4.根据权利要求1或2所述一种光交联聚乙烯醇/纳米晶纤维素PVA/CNC复合膜的制备方法,其特征在于权利要求1步骤(2)和权利要求2步骤(2)中PVA和GMA质量比为1:100~50:
100,反应时间为12~168h。
5.根据权利要求1或2所述一种光交联聚乙烯醇/纳米晶纤维素PVA/CNC复合膜的制备方法,其特征在于权利要求1步骤(3)和权利要求2步骤(3)中CNC-g-MA和PVA-g-GMA质量比为1:100~50:100,光引发剂为水溶性的光引发剂,用量为PVA-g-GMA和CNC-g-MA质量之和的1%~3%。