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专利号: 2016102610985
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-10-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Bi/RGO晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,将A mmol Bi(NO3)3·5H2O溶于B mL稀HNO3中,搅拌均匀,然后向其中依次加入C mL油酸,D mL正庚烷和E mL丙酮,继续搅拌均匀,再加入F mL NaOH溶液,形成前驱液,将前驱液在室温下搅拌6~8h,制得Bi2O3,将Bi2O3洗涤、烘干备用;其中A:B:C:D:E:F=1:(8~

10):(2.5~3.5):(2.5~3.5):(9~11):(4~6),稀HNO3的浓度为0.95~1.05mol/L,NaOH溶液的浓度为9~11mol/L;

步骤2,将M mL浓H2SO4倒入锥形瓶中,降温至0℃并维持恒温,在持续搅拌条件下,向其中依次加入X g石墨、Y g硝酸钠和Z g高锰酸钾,M:X:Y:Z=(100~130):5:(4~6):(12~

18),搅拌均匀,得到混合液;将混合液升温至25℃,搅拌并保温2.5~3.5h;继续将混合液升温至35℃,搅拌并保温0.5~4h;然后将混合液降温至0℃并恒温1.5~2.5h,再向其中依次加入去离子水和H2O2溶液,得到深棕色GO产物;其中混合液与加入的去离子水和H2O2溶液的体积比为(100~130):(300~500):(50~100);对深棕色GO产物进行洗涤,离心、干燥后得到片状氧化石墨烯GO;

步骤3,将片状氧化石墨烯GO溶于乙醇水溶液中,超声分散后得到浓度为1.8~2.2g/L的GO悬浊液;

将Bi2O3溶于无水乙醇中,向其中滴入乙酸,至溶液变白为止,得到浓度为0.015~

0.025mol/L的Bi2O3悬浊液;

将NH4VO3溶于热的去离子水中,加热搅拌至NH4VO3溶解,得到浓度为0.035~0.045mol/L的透明黄棕色的NH4VO3溶液;

步骤4,按照Bi:V的摩尔比为1:1将NH4VO3溶液混入Bi2O3悬浊液中,搅拌均匀,然后加入GO悬浊液,出现亮黄色沉淀,继续搅拌均匀,得到金黄色混合液;其中金黄色混合液中GO悬浊液的质量分数为15~40%;

步骤5,向金黄色混合液中加入还原剂水合肼,搅拌30~60min,制得前驱溶液;其中金黄色混合液与水合肼的体积比为(34~46):(2~3);

步骤6,将前驱溶液倒入水热釜中,在180℃下进行6~8h的水热反应,反应结束后冷却至室温,将产物洗涤、干燥,即得到Bi/RGO晶体。

2.根据权利要求1所述的Bi/RGO晶体的制备方法,其特征在于:所述步骤1中油酸、正庚烷、丙酮和NaOH溶液的加入方式均为逐滴加入,速度为1~3滴/秒。

3.根据权利要求1所述的Bi/RGO晶体的制备方法,其特征在于:所述步骤1中第一次搅拌均匀所需的时间为20~40min,第二次搅拌均匀所需的时间为10~20min。

4.根据权利要求1所述的Bi/RGO晶体的制备方法,其特征在于:所述步骤2中石墨、硝酸钠、高锰酸钾、去离子水和H2O2溶液的加料速度分别为0.3~0.35g/min、0.4~0.6g/min、1.2~1.8g/min、15~25mL/min和6~8mL/min。

5.根据权利要求1所述的Bi/RGO晶体的制备方法,其特征在于:所述步骤3中乙醇水溶液中乙醇的体积分数为40~60%,超声时间为50~70min。

6.根据权利要求1所述的Bi/RGO晶体的制备方法,其特征在于:所述步骤3中乙酸的滴加速度为1~2滴/秒。

7.根据权利要求1所述的Bi/RGO晶体的制备方法,其特征在于:所述步骤3中热的去离子水的温度为75~85℃,加热搅拌时的加热温度为75~85℃。

8.根据权利要求1所述的Bi/RGO晶体的制备方法,其特征在于:所述步骤4中搅拌均匀所需的时间为10~20min;

所述步骤5中还原剂水合肼的加入方式为逐滴加入,速度为1~2滴/秒。

9.根据权利要求1所述的Bi/RGO晶体的制备方法,其特征在于:所述步骤6中的干燥为在70~80℃下恒温干燥8~10h。

10.权利要求1-9中任意一项所述的Bi/RGO晶体的制备方法制得的Bi/RGO晶体,其特征在于:其为Bi和RGO的混合晶体,在水合肼的作用下,片状氧化石墨烯GO还原为RGO,Bi2O3还原为Bi单质,且Bi单质为菱面体结构,空间结构群为R-3m(166)。