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专利号: 201610070568X
申请人: 天津城建大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-10-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1,3-二氯-5-乙氧基-2-碘苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在保持温度5-10度,将亚硝酸钠分批加入浓硫酸中,配制亚硝酸的硫酸溶液,待用;

(2)将1,3-二氯-5-乙氧基-2-氨基苯和低碳链脂肪酸加入到反应器中,在8~12℃的温度下滴加已经配置待用的亚硝酸的硫酸溶液,滴加完毕,缓慢升到室温反应2-6小时,加入尿素,重氮化溶液待用;

(3)在反应器中加入KI和1倍KI重量的水,控制20-25度下滴加待用重氮化溶液,滴加完毕,室温搅拌3小时,将反应液缓慢倒入质量百分比浓度为5%的亚硫酸氢钠水溶液中,用二氯甲烷萃取、浓缩后加入低碳链脂肪醇作为溶剂,采用硅胶脱色后结晶得到产品,HPLC含量大于98%;

上述原料配比为,亚硝酸钠:浓硫酸:1,3-二氯-5-乙氧基-2-氨基苯:低碳链脂肪酸:尿素:KI:亚硫酸氢钠=(0.32~0.4):2:1:(5~10):(0.05-0.10):2:1,其中浓硫酸为体积份数,其余为质量份数;所述低碳链的脂肪酸为甲酸、乙酸、丙酸中的一种或者多种组合。

2.根据权利要求1所述1,3-二氯-5-乙氧基-2-碘苯的制备方法,其特征在于,所述低碳链脂肪醇为甲醇、乙醇中的一种或两种组合。