1.一种采用碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2Si2O7抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按硝酸镱粉体:硅酸钠粉体=1:1的摩尔比,取硝酸镱粉体和硅酸钠粉体,溶解于水中,并调节pH值为8~10,制得溶液A;
2)将溶液A陈化2~4h后,在180~200℃下,进行热处理,将产物离心洗涤后,经烘干,制得粉体A,将粉体A在1200~1400℃下烧结,冷却至室温,制得Yb2Si2O7粉体;
3)取Yb2Si2O7粉体和Yb2Si2O7晶须,分散于仲丁醇中,配制成浓度为30~45g/L的悬浮液A;将悬浮液A超声处理1~1.5h后,在40~70℃下搅拌36~48h,制得悬浮液B;
其中,Yb2Si2O7粉体占Yb2Si2O7粉体和Yb2Si2O7晶须总质量的50%~70%;Yb2Si2O7晶须占Yb2Si2O7粉体和Yb2Si2O7晶须总质量的30%~50%;
4)向悬浮液B中加入碘化碳,配制成浓度为3~6g/L的溶液后,在60~80℃下搅拌1~
2h,制得溶液B;
5)将溶液B加入水热釜内,以石墨电极为阳极,导电基体为阴极,水热釜的阴阳两极与双脉冲电源相应两极连接;将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极上,密封水热釜,放入超声波发生器中进行反应;
6)反应结束后取出带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样,干燥后,制得碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧的Yb2Si2O7抗氧化涂层。
2.根据权利要求1所述的采用碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2Si2O7抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,步骤2)热处理的时间为3~12h;将热处理后的产物依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤5~7次;离心是在8000~10000r/min下,离心8~12min。
3.根据权利要求1所述的采用碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2Si2O7抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,步骤2)所述烘干是在60~80℃下,干燥6~8h;烧结时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的采用碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2Si2O7抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的Yb2Si2O7晶须由以下步骤制得:(1)取Yb(NO)3·5H2O,溶解于无水乙醇中,配制成浓度为配制成浓度为0.5~1mol/L的溶液C;按Yb(NO)3·5H2O:Si(OC2H5)4=1:(1~1.5)的摩尔比,将Si(OC2H5)4加入溶液A中,充分搅拌均匀,制得溶液D;将溶液D干燥后,得到粉体B,并将粉体B在200℃下预烧处理,冷却至室温,制得粉体C;
(2)将粉体C与混合复盐按照1:(1~2)的质量比混合均匀后,在800~1000℃下热处理,制得粉体D;其中,混合复盐是由氯化钠与氯化钾按1:(1~2)的质量比混合而成;将粉体D加水溶解后,离心处理,将沉淀洗涤、干燥,制得Yb2Si2O7晶须。
5.根据权利要求4所述的采用碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2Si2O7抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中:充分搅拌时间为1~3h;将粉体B置于坩埚中,然后将坩埚放入马弗炉中预烧处理1~
3h;将溶液D置于恒温反应器中,在50~70℃下,干燥8~10h。
6.根据权利要求4所述的采用碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2Si2O7抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中:热处理是在马弗炉中进行,热处理时间为3~7min;离心是在8000~10000r/min下,处理8~12min;洗涤是将沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤3~5次;干燥是在40~60℃下,干燥1~3h。
7.根据权利要求1所述的采用碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2Si2O7抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,步骤5)中,超声功率控制为500~2000W,水热温度控制在100~200℃。
8.根据权利要求1所述的采用碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2Si2O7抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,步骤5)中,脉冲电源周期控制在3000~4000ms,正向脉冲工作时间控制在2500~3000ms,反向脉冲工作时间控制在250~600ms,正反脉冲宽度控制在200~
400μs,峰值电流控制在50~70A,每组工作时间设置在10~15min,总工作时间控制在12~
35min。
9.根据权利要求1所述的采用碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2Si2O7抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,步骤6)是将取出的带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样置于电热鼓风干燥箱中,于60~80℃下,干燥2~6h。