1.一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
在装有分馏装置的反应器中,用氮气置换掉釜内的空气,加入苯基硫代膦酸二甲酯,催化剂,一定摩尔比的卤代醇,升温至90-110℃,分馏反应6-8h,控制分馏柱顶温度不高于65℃,直到分馏出的甲醇达理论量,停止反应,减压蒸馏除去过量的卤代醇及少量低沸点物,加入产品理论质量1-3倍的水,搅拌下,用5%的碳酸钠溶液调整至中性,静置分层,分出下层料液,减压蒸馏出物料中微量的水,得淡黄色黏稠液体多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯,该化合物的结构如下式所示:式中C3H5X2为CH2CHClCH2Cl、CH(CH2Cl)2、CH2CHBrCH2Br、CH(CH2Br)2。
2.如权利要求1所述一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔比的卤代醇为1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯丙醇、1,3-二溴-2-丙醇、2,3-二溴丙醇,其摩尔比为苯基硫代膦酸二甲酯∶卤代醇=1∶2-1∶3。
3.如权利要求1所述一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为氯化钙、氯化锌、氯化铝或氯化镁,其用量为苯基硫代膦酸二甲酯质量的0.5%-2%。
4.一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口接有干燥管的反应器中,氮气置换掉空气,加入苯基硫代膦酰二卤、有机溶剂,搅拌下,液面下滴加一定摩尔比的环氧卤丙烷,以滴加速度控制反应温度不超过70℃,滴完后,在70-90℃保温反应4-6h后,减压蒸馏除去有机溶剂、过量的环氧卤丙烷及少量低沸点物,加入产品理论质量1-3倍的水,搅拌下,用5%的碳酸钠溶液调整至中性,静置分层,分出下层料液,减压蒸馏出物料中微量的水,得淡黄色黏稠液体多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯,该化合物的结构如下式所示:式中C3H5X2为CH2CHClCH2Cl、CH(CH2Cl)2、CH2CHBrCH2Br、CH(CH2Br)2。
5.如权利要求4所述一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的苯基硫代膦酰二卤为苯基硫代膦酰二氯或苯基硫代膦酰二溴。
6.如权利要求4所述一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的环氧卤丙烷为环氧氯丙烷或环氧溴丙烷。
7.如权利要求4所述一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯乙烷或二氧六环,其用量体积毫升数是理论产品质量克数的2-5倍。
8.如权利要求4所述一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔比的环氧卤丙烷为苯基硫代膦酰二卤∶环氧卤丙烷=1∶2-1∶2.5。