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专利号: 2016100160620
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种六方晶钨青铜纳米短棒粒子的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)通过树脂交换-溶胶凝胶法或快速酸化法制备固态胶状钨酸;其中:所述树脂交换-溶胶凝胶法包括如下步骤:

① 将钨酸盐溶解到水中获得浓度在0.1 2mol/L的钨酸盐溶液;

~

② 利用阳离子交换树脂将钨酸盐溶液转化为钨酸溶液;

③ 将所得的钨酸溶液在0 100℃下静置陈化0.01 48h使之凝胶,得到固态胶状钨酸;

~ ~

所述快速酸化法包括如下步骤:

① 将钨酸盐溶解到水中获得浓度在0.01 5mol/L的钨酸盐溶液;

~

② 在搅拌条件下将过量的酸性溶液快速加入到钨酸盐溶液中,使其pH≤1;所述的酸性溶液为乳酸、酒石酸、冰醋酸、草酸、盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸中的一种或其混合溶液,浓度在0.1 18.4mol/L;

~

③ 持续搅拌生成絮胶状钨酸悬浮物后进行抽滤得到固态胶状钨酸;

所述的钨酸盐选自偏钨酸铵、正钨酸铵、仲钨酸铵、碱金属钨酸盐,或其混合物;

(2)反应前驱液的配制:

选取适当的溶剂和诱导剂,配制含M盐和固态胶状钨酸的前驱液,前驱液中M : W的原子摩尔比为 (0.1 1):1,所述的固态胶状钨酸其在反应前驱液中的浓度为0.001 5mol/L;

~ ~

诱导剂在反应前驱液中的摩尔浓度为0.1 5.0mol/L,具体过程为:~

称取M盐和诱导剂,将其溶解于溶剂中,混合均匀后在搅拌条件下将步骤(1)中通过树脂交换-溶胶凝胶法制备获得的固态胶状钨酸搅碎后加入其中,继续搅拌1 5h,获得反应前~驱液;或,

将步骤(1)中通过快速酸化法制备的固态胶状钨酸分散在溶剂中,再于搅拌条件下依次向其中加入M盐、补充加入溶剂、加入诱导剂,充分搅拌混合均匀,获得反应前驱液;

其中:

所述溶剂为水、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙醚、乙酸、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙酰丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙腈、吡啶、苯酚中的一种或其混合物;

所述的诱导剂为草酸、甲酸、酒石酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、山梨酸、硼氢化钾、硼氢化钠、苯胺、N2H4 ∙ H2O、 N2H4 ∙ HCl、 N2H4 ∙ H2SO4中的一种或其混合物,诱导剂与W原子的摩尔比为0.05 15:1;

~

所述的M盐为含Li、Na、K、Rb、Cs、NH4的盐类,M/W原子摩尔比为0.1~1:1;

(3)粉体合成、洗涤及烘干:

将步骤(2)配制的反应前驱液在90 400℃反应5 72小时,将反应后的沉淀物依次进行~ ~水洗、醇洗,经过离心分离后,在50~80℃下烘干获得MxWO3粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:还包括对MxWO3粉体在惰性气氛或还原气氛下热处理的步骤。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的惰性气氛热处理步骤是将所合成的MxWO3粉体与有机物CmHnOxNy混合后,在200~800℃条件下热处理5min以上。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:还包括对热处理后的钨青铜粉体与水或乙醇一起进行球磨。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的反应前驱液中,还加入一种或多种卤族元素的酸或盐,其中卤族元素与钨的摩尔比在0.2 0.9 :1。

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