1.一种表硬心韧高性能Si3N4梯度陶瓷球材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)以Si3N4粉为基体原料,心部以β-Si3N4晶种和Al2O3-Re2O3为烧结助剂,表层以AlN和Al2O3-Re2O3为烧结助剂,心部按照Si3N4:β-Si3N4晶种:Al2O3-Re2O3的质量分数比为98~
60%:1~20%:1~20%的配比经混料、干燥后,得到心部为Si3N4-β-Si3N4晶种-Al2O3-Re2O3的混合粉体,表层按照Si3N4:AlN:Al2O3-Re2O3的质量分数比为98~60%:1~20%:1~20%的配比经混料、干燥后,得到表层为Si3N4-AlN-Al2O3-Re2O3的混合粉体,其中Re=Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任一种,所述的Al2O3-Re2O3中的Al2O3:Re2O3质量分数比为1~99%:99~1%;
(2)将Si3N4-β-Si3N4晶种-Al2O3-Re2O3混合粉体作为陶瓷球心部成分,Si3N4-AlN-Al2O3-Re2O3混合粉体作为陶瓷球表层成分,通过球形模具及冷等静压成型获得梯度球坯体;
(3)将梯度球坯体通过气压烧结获得表硬心韧高性能Si3N4梯度陶瓷球材料;
上述步骤(1)中,
Si3N4粉的纯度为95~100%,粒径为<10μm;β-Si3N4晶种粉的纯度为99.9%;Al2O3粉的纯度为99.9%;Re2O3粉的纯度为99.9%;AlN粉的纯度为98~100%,粒径为<10μ m ;心部厚度为5~50mm,表层厚度为0.5~10mm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于上述步骤(1)中,心部将Si3N4、β-Si3N4晶种和Al2O3-Re2O3,表层将Si3N4、AlN和Al2O3-Re2O3按所述质量分数比进行配料,以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在球磨机上混合4~48h,干燥后得到心部为Si3N4-β-Si3N4晶种-Al2O3-Re2O3的混合粉体,表层为Si3N4-AlN-Al2O3-Re2O3的混合粉体。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于上述步骤(1)中,球磨机是辊式球磨机,在辊式球磨机上混合24h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于上述步骤(1)中,Si3N4:β-Si3N4晶种:Al2O3-Re2O3的质量分数比为87%:3%:10%,其中Re=Lu;Si3N4:AlN:Al2O3-Re2O3的质量分数比为
90%:2%:8%,其中Re=Y;所述的Al2O3-Re2O3中的Al2O3:Re2O3质量分数比为25%:75%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于上述步骤(2)中,冷等静压成型压力100~
300MPa,保压时间1~10min。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于上述步骤(2)中,冷等静压成型压力200MPa,保压时间5min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于上述步骤(3)中,气压烧结方法为:将梯度球坯体放入氮化硼坩埚,以20℃/min的升温速率将温度升至1000~1250℃,再以10℃/min的升温速率将温度升至1300~1600℃,然后以5℃/min的升温速率将温度升至1600~2000℃,并保温0.5~4h,整个烧结过程氮气压力为0.1~10MPa,通过气压烧结获得表硬心韧高性能Si3N4梯度陶瓷球材料。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于上述步骤(3)中,气压烧结方法为:将梯度球坯体放入氮化硼坩埚,以20℃/min的升温速率将温度升至1200℃,再以10℃/min的升温速率将温度升至1600℃,然后以5℃/min的升温速率将温度升至1850℃,并保温2h,整个烧结过程氮气压力为0.1MPa,通过气压烧结获得表硬心韧高性能Si3N4梯度陶瓷球材料。
9.根据权利要求1至8任一项所述的方法,其特征在于制备得到的表硬心韧高性能Si3N4梯度陶瓷球材料的相对密度高于96%,心部硬度为10~20GPa,断裂韧性为6~14MPa·m1/2;
外部硬度为15~25GPa,断裂韧性为3~10MPa·m1/2。