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专利号: 2015108223407
申请人: 安徽千和新材料科技发展有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,2’-联吡啶的钯/碳催化制备方法,其特征在于该制备方法的反应体系中各组分所占质量百分比如下:

所述碱为氢氧化钠片碱或氢氧化钾片碱或其它无机片碱;所述溶剂为蒸馏水;所述分散剂为PEG-400、PEG-600、PEG-800及乙二醇及1,2-丙二醇中的任意一种;所述催化剂为钯质量含量为5%的钯/碳催化剂;所述2,2’-联吡啶的钯/碳催化制备方法的具体步骤如下:(1)向反应釜中先加入蒸馏水,在搅拌状态下缓慢加入碱,待碱完全溶解后再向反应釜中缓慢加入2-氯吡啶,2-氯吡啶投料结束后继续搅拌15~20分钟,反应釜内混合液慢慢变成淡黄色;然后再向反应釜中缓慢加入分散剂,分散剂投料结束后继续搅拌5~10分钟;然后向反应釜中投入钯/碳催化剂,搅拌均匀后开始对反应升温,控制温度在114~116℃,加热回流17~23小时后,停止反应;

(2)反应结束后,将步骤(1)反应釜内的反应液用封闭式离心机进行离心处理,离心后反应液分为液固二相;液相:里面溶解了氢氧化钠、1,2-丙二醇、未反应的2-氯吡啶、反应生成的氯化钠和部分溶解的2,2’-联吡啶;固相:钯/碳催化剂及2,2’-联吡啶;

(3)将步骤(2)得到的液相转移至萃取釜中,并向萃取釜中加入甲苯,将溶解在液相中的2,2’-联吡啶萃取出来;然后,将萃取得到的甲苯和上面洗萃得到的甲苯合并在一起,并转移至蒸馏釜中进行减压蒸馏,减压蒸馏的温度为55℃,减压蒸馏的压力为0.4MPa,将甲苯蒸干后,残留下来的2,2’-联吡啶不会立即析出,需要对其冷冻结晶;冷却到温度69.7℃以下时,对其进行适度的搅拌能够加速结晶过程,在冷冻时用冷却盐水或压缩后的氟利昂;冷冻后,即可得到2,2’-联吡啶粗产品;

(4)将步骤(3)中得到的2,2’-联吡啶粗产品用0~5℃的冷水洗涤,将杂质快速洗掉;

(5)步骤(3)中萃取后剩余的母液,由于所含组分复杂,不能直接排放;对母液进行减压蒸馏,蒸出60~70%的水分,蒸馏完毕后,将残余溶液冷却结晶,温度降到5℃以下,趁冷迅速抽滤,并用占母液质量百分数20~30%的冰水洗涤,把1,2-丙二醇和吡啶中间态冲洗到水中,以便回收套用。