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专利号: 2015107948156
申请人: 广西中医药大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-10
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种利用铑配合物制备具有抗菌抗癌的二氧化钛纳米管的方法,其特征在于,包括步骤如下:

1)将3-5g 3-羧基苯甲醛与10-15ml甲苯溶解,加入10-15g 1-(9-蒽基)乙醇,加入1-

2ml浓度为98%的硫酸,在100-120℃下加热搅拌回流1-3h,将滤液旋干,加入5-10ml乙酸乙酯萃取,重复4-5次乙酸乙酯萃取过程,合并乙酸乙酯层溶液,加入10-15g无水碳酸钾干燥,将溶液旋干,得到具有式(1)的间蒽氧基羰基苯甲醛;

2)将4-6g间蒽氧酰基苯甲醛溶于10-15ml无水乙醇中,并加入硫代氨基脲1-3g,60-75℃回流搅拌,反应7-10h得到微紫色溶液,旋干至0.5-1.5ml,加入4-6ml乙醇和4-5ml正己烷,析出白色晶体为具有式(2)的间蒽氧酰基苯甲醛缩硫代氨基脲;

3)取间蒽氧酰基苯甲醛缩硫代氨基脲22-30mg和二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体31-38mg加入CH2Cl26-10ml,常温搅拌8-12小时,将溶液减压蒸馏至1-3ml,静置析出橙色固体为具有式(3)的配合物,即一氯一间蒽氧酰基苯甲醛缩硫代氨基脲一五甲基环戊二烯基合铑(III);

4)将所述铑配合物溶于乙醇中,搅拌均匀得铑配合物溶液;

5)将二氧化钛纳米管浸泡于所述铑配合物溶液中,并将氮气不断充入所述铑配合物溶液底层5-10分钟,然后微波加热20-30秒,所述微波加热的温度为80-95℃;

6)静置冷却至常温,加压到20-25Mpa,保持2-3分钟后降到常压,再离心30-60分钟;

7)移去离心后的上清液,取下层溶液和固体置于100-120℃中,加压到20-25Mpa,保持

2-3分钟,然后降到常压,干燥20-26个小时。

2.根据权利要求1所述利用铑配合物制备具有抗菌抗癌的二氧化钛纳米管的方法,其特征在于,所述步骤4)中铑配合物与乙醇的质量体积比为1-10g∶100ml。

3.根据权利要求1所述利用铑配合物制备具有抗菌抗癌的二氧化钛纳米管的方法,其特征在于,所述步骤5)中二氧化钛纳米管的管径为10-30nm,管长为200-1000nm,加入量为

1-5g。

4.根据权利要求3所述利用铑配合物制备具有抗菌抗癌的二氧化钛纳米管的方法,其特征在于,所述步骤6)中离心速度为3500-4500rpm。

5.根据权利要求4所述利用铑配合物制备具有抗菌抗癌的二氧化钛纳米管的方法,其特征在于,所述步骤7)中移去上清液的量为总溶液的0.6-0.8倍。