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专利号: 2015107649385
申请人: 南通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种前驱体时间分隔式的自限制性表面吸附反应制备BiAlO3薄膜材料的方法,所述表面吸附反应特指朗缪尔吸附机制的不可逆的化学吸附反应;BiAlO3薄膜材料生长在衬底材料上,所述的衬底包括Si、TiN、LaNiO3/Si、Pt/TiO2/SiO2/Si、Pt/Ti/SiO2/Si、SiO2,所述的BiAlO3薄膜材料的空间群为R3c,晶格常数为a=7.611Å, c=7.942Å;所述BiAlO3薄膜材料厚度小于500纳米;

其特征在于:

化学吸附反应在真空反应腔中进行,铋前驱体气体脉冲、铝前驱体气体脉冲、氧前驱体气体脉冲、惰性气体脉冲按照一定的次序依次通入真空反应腔中;所述铋前驱体气体为三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铋(III);所述铝前驱体为三甲基铝;所述氧前驱体气体可以是H2O、O2、O3其中任意一种,也可以是其中任意两种或三种的混合气体;所述“惰性气体”指在整个薄膜制备过程中不会与前驱体发生化学反应的气体;

在整个薄膜生长过程中,所有前驱体气体均分别采用惰性气体进行输运;

该方法包括但不限于以下具体步骤:

A)将清洗洁净的衬底材料用惰性气体吹干,放置入衬底托盘中;

B)托盘连同衬底移入真空反应腔,开启真空泵对真空反应腔进行抽真空;

C)设定铋前驱体源、铝前驱体源、氧前驱体源的温度,使铋前驱体源、铝前驱体源、氧前驱体源的温度恒定在设定的温度值;

对真空腔进行加热,使真空腔中的托盘和衬底的温度在整个薄膜生长过程中维持在一个恒定的温度值;

D)当真空腔温度恒定5 30分钟后,设定薄膜生长的循环次数、铋前驱体气体载气管路~气体流速、铝前驱体载气管路气体流速、氧前驱体气体载气管路气体流速;

E)控制铋前驱体气体载气管路质量流量控制器、铝前驱体载气管路质量流量控制器、氧前驱体气体载气管路质量流量控制器,使得各气体管路中气体按照步骤D)中的设定值通入真空反应腔,真空反应腔按照一定的气体脉冲时序分别通入惰性气体、铋前驱体气体、氧前驱体气体以及铝前驱体气体;

所述气体脉冲时序由惰性气体脉冲、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铋(III)或其他铋前驱体气体脉冲、氧前驱体气体脉冲以及三甲基铝气体或其他铝前驱体气体脉冲组成,分别以N、B、O、A来代表惰性气体脉冲、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铋(III)或其他铋前驱体气体脉冲、氧前驱体气体脉冲以及三甲基铝气体或其他铝前驱体气体脉冲,则所述气体脉冲时序的规律如下:在任意一个三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铋(III)气体脉冲或氧前驱体气体脉冲或三甲基铝气体脉冲的之前或之后,都具有一个惰性气体脉冲;且在满足上述条件的情况下,在任意一个三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铋(III)气体脉冲或三甲基铝气体脉冲的次邻近处,都还具有一个氧前驱体气体脉冲;且在满足上述条件的情况下,这些气体脉冲序列由设备控制器控制相应管路中的自动阀的开、关以实现,并由程序执行特定序列的生长周期循环;

在一个生长周期中,各个气体脉冲的数量为4的倍数且不小于8;

各个气体脉冲通过管路依次通入真空反应腔中,托盘和衬底依次暴露在这些气体脉冲形成的气体氛围中;且,在一个生长周期中,铋前驱体气体脉冲和铝前驱体气体脉冲的数量之和等于氧前驱体气体脉冲的数量,铋前驱体气体脉冲、铝前驱体气体脉冲和氧前驱体气体脉冲的数量之和等于惰性气体脉冲的数量;

F)当薄膜生长循环次数达到设定的次数时,薄膜厚度达到所需值,得到一定厚度的BiAlO3薄膜材料,停止通入铋前驱体气体、铝前驱体、氧前驱体气体,继续通入惰性气体,停止对真空腔加热;

G)真空反应腔进行自然冷却;

H)真空腔达到或接近室温时,关闭真空泵进气口阀门;

I)对真空反应腔进行充气使其气压达到一个大气压,真空反应腔内外气压达到平衡状态;

J)取出已沉积得到BiAlO3薄膜材料的衬底,关闭惰性气体管路手动阀K4;

K)将步骤J中得到的附着有BiAlO3薄膜材料的衬底,放入快速退火炉中,进行快速热退火处理,快速热退火具体步骤为:(a)在180 220℃下维持1 10分钟;

~ ~

(b)在390 400℃下维持2 5分钟;

~ ~

(c)在900℃ 1050℃下高温退火2 10分钟;

~ ~

自然冷却后取出。

2.一种如权利要求1所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法,其特征在于:铋前驱体气体也可以采用三苯基铋、三甲基铋、三叔丁醇基铋、三甲代甲硅烷基铋。

3.一种如权利要求1所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法,其特征在于:铝前驱体也可以采用三乙基铝、三叔丁基铝。

4.一种如权利要求1-3任一项所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法,其特征在于:铋前驱体气体脉冲的数量与铝前驱体气体脉冲的数量按照如下原则进行分配:在一个生长周期中,衬底上沉积得到的铋、铝的化学计量比接近于1:1,允许有10%以下的正误差,即铋、铝的化学计量比在1:1 1:1.1的范围内,过量的铋将在步骤K)中挥发而基~本去除。

5.一种如权利要求1所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法,其特征在于:在步骤K)中,快速热退火的步骤为:(a)在180-220℃下维持1-10分钟;

(b)在390-400℃下维持1-10分钟;

(c)在700℃-750℃下高温退火1-10分钟。

6.一种如权利要求1-3任一项所述的制备BiAlO3薄膜材料的方法,其特征在于:托盘由电机驱动,带动衬底匀速地转动。