1.一种阻燃剂苯基三(磷杂环甲氧基)硅烷的制备方法,其特征在于,该方法为:
氮气保护下,控制苯基三甲氧基硅烷与4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1∶3-1∶3.3,再加入有机溶剂和催化剂硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯,其催化剂用量为苯基三甲氧基硅烷质量的4%-8%,升温到130-160℃,保温反应
18-22h,减压蒸馏除去有机溶剂,冷却到50℃,加入与产品理论质量克数相等体积毫升数的石油醚,搅拌使固体分散于石油醚中,抽滤、烘干,得产品苯基三(磷杂环甲氧基)硅烷,该化合物的结构如下式所示:
2.如权利要求1所述苯基三(磷杂环甲氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲基甲酰胺,其用量是有机溶剂的体积毫升数为苯基三甲氧基硅烷质量克数的2-6倍。
3.一种阻燃剂苯基三(磷杂环甲氧基)硅烷的制备方法,其特征在于,该方法为:
氮气保护下,控制苯基三甲氧基硅烷与4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1∶3-1∶3.3,再加入催化剂硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯,其催化剂用量为苯基三甲氧基硅烷质量的4%-8%,升温到140-200℃,保温反应15-20h,冷却到50℃,加入与产品理论质量克数相等体积毫升数的石油醚,搅拌使固体分散于石油醚中,抽滤、烘干,得产品苯基三(磷杂环甲氧基)硅烷,该化合物的结构如下式所示: