1.一种4-甲酰苯甲酸金刚烷酯缩邻氨基苯硫酚席夫碱镍配合物的制备方法,其特征在于具体步骤:(1)金刚烷酯的合成:
称取4-甲酰苯甲酸0.5 g、金刚烷醇0.608 g、二环己基碳二亚胺0.858 g和4-二甲氨基吡啶0.067 g,其中二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶作为催化剂,转入100 mL单口烧瓶中,再用油泵抽真空半小时,加入30 mL无水二氯甲烷,在氮气保护下搅拌8小时,出现白色沉淀二环己基脲;过滤,取滤液,利用旋转蒸发仪旋干,得到白色粉末,柱层析法提纯得到金刚烷酯纯品,吸附剂为硅胶、洗脱剂为质量百分比为1:1的分析纯二氯甲烷与分析纯1
石油醚,金刚烷酯氢谱为 H NMR (500 MHz, CDCl3) δ 10.10 (s, 1H), 8.19 – 8.10 (m,
2H), 7.93 (dd, J = 7.4, 1.2 Hz, 2H), 2.27 (d, J = 13.8 Hz, 9H), 1.79 – 1.68 (m, 6H),熔点134℃~136℃;
(2)4-甲酰苯甲酸金刚烷酯缩邻氨基苯硫酚席夫碱的合成:
将0.5 g4-甲酰苯甲酸金刚烷酯溶入20 mL的无水乙醇中,缓慢滴加到含有0.19 g邻氨基苯硫酚的10 mL的无水乙醇溶液中;滴加完毕,加6-8滴分析纯冰醋酸,在氮气保护下室温搅拌5 小时,有大量黄色沉淀生产,静置、冷却、过滤、无水乙醇重结晶,干燥,得到纯净1
的黄色粉末4-甲酰苯甲酸金刚烷酯缩邻氨基苯酚席夫碱,氢谱为 H NMR (500 MHz, CDCl3) δ 8.14 (d, J = 13.3 Hz, 1H), 7.98 (d, J = 8.3 Hz, 2H), 7.58 (d, J = 8.3 Hz,
2H), 7.06 (d, J = 7.6 Hz, 1H), 6.98 (dd, J = 11.1, 4.2 Hz, 1H), 6.79 (t, J =
7.5 Hz, 1H), 6.71 (d, J = 7.8 Hz, 1H), 6.42 (s, 1H), 2.25 (d, J = 12.9 Hz,9H),
1.78 – 1.67 (m, 6H),熔点220℃~223℃;
(3)镍配合物的合成:
将0.5 g4-甲酰苯甲酸金刚烷酯缩邻氨基苯硫酚席夫碱溶于35mL无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,无水乙醇和分析纯N,N-二甲基甲酰胺体积比为6:1,65 ℃加热搅拌条件下,向溶液中缓慢到含有0.039 g乙酸镍的10 mL无水乙醇溶液,回流3小时,有暗红色沉淀生成,静置,冷却,过滤,无水乙醇重结晶,干燥,得4-甲酰苯甲酸金刚烷酯缩邻氨基苯硫酚席夫碱镍配合物暗红色粉末。
2.根据权利要求1所述的4-甲酰苯甲酸金刚烷酯缩邻氨基苯硫酚席夫碱镍配合物的应用,其特征在于4-甲酰苯甲酸金刚烷酯缩邻氨基苯硫酚席夫碱镍配合物能作为电子媒介应用于化学修饰电极中。