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专利号: 2015104615156
申请人: 湖南工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种UV固化快速粘合生物质水性粘合剂,由多种组分复配而成,包括淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、淀粉接枝丙烯酸酯乳液、VAE乳液、羟乙基纤维素、消泡剂;

各组分的质量份数比为

淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液:30-50份

淀粉接枝丙烯酸酯乳液:20-40份

VAE乳液:5-8份

羟乙基纤维素:0.1-0.3份

消泡剂:1-3份

其特征在于:

所述淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备过程为:

(1)在氮气保护下,将淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、催化剂二月桂酸二丁基锡加入反应容器中,在50℃-65℃温度120rpm- 180rpm转速搅拌反应2h -

4h,得到溶液Ⅰ;

所述淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为 2.5:0.35-

0.52:4.1-5.4,所述催化剂二月桂酸二丁基锡的用量为淀粉基聚醚多元醇、新戊基乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯三者摩尔数和的 0.1%-0.15%;

(2)向溶液Ⅰ中加入二羟甲基丙酸、丙酮,在70℃ -80℃温度下反应1.5h-2.5h,得到溶液Ⅱ;

所述二羟甲基丙酸的加入量为溶液Ⅰ重量的3.5%-6.0%,丙酮的加入量为溶液Ⅰ重量的

2.5%-5.0%;

(3)向溶液Ⅱ中加入丙烯酸-2-羟基乙酯,在75℃-85℃温度下反应1h-2h,继续加入丙酮调节粘度,得到溶液Ⅲ;

所述丙烯酸-2- 羟基乙酯与步骤(1)中所述淀粉基聚醚多元醇的摩尔比为1.2-1.5,此步骤中丙酮加入量为溶液Ⅱ重量的6%-12%;

(4)将溶液Ⅲ降温至35℃-42℃,加入三乙胺反应1h-1.5h,得到溶液Ⅳ; 所述三乙胺与步骤(3)中所述丙烯酸-2-羟基乙酯的摩尔比介于0.45-0.8之间;

(5)在30-40℃温度下,将溶液Ⅳ分散于相当于溶液Ⅳ重量1.5倍的水中,500rpm-

600rpm 转速搅拌0.5h-1h后加入乙二胺,继续搅拌0.5h-1h,得到溶液Ⅴ;所述乙二胺与步骤(4)中所述三乙胺的摩尔比介于0.45-0.65之间;

(6)将溶液Ⅴ减压蒸馏,蒸出丙酮,得到最终淀粉基水性聚氨酯丙烯酸酯乳液;

所述淀粉基聚醚多元醇的制备方法为:

称取一定量的淀粉、液化剂和催化剂的混合溶液加入容器中,将系统升温到140℃-160℃下反应30-50min后,冷却至室温,用10%氢氧化钠碱溶液中和至中性,将产物导入预先准备好的样品容器中备用,其中,淀粉的质量为液化剂的15-30%之间,催化剂质量为液化剂质量的2-4%,催化剂为浓硫酸、甲磺酸中的一种,液化剂为PEG、甘油或PEG和甘油的混合物;

所述淀粉接枝丙烯酸酯乳液的制备过程为:

(1)接枝共聚:向装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应器内加入淀粉和蒸馏水,在

70-80℃下通氮以250-450rmp转速搅拌30-60min,后调温至42-52℃,加入乳化剂十二烷基硫酸钠,乳化一定时间后加入引发剂过硫酸铵,持续搅拌 15-30min 后再加入丙烯酸丁酯单体,同时加入少量NaHCO3,以250-450rmp 转速搅拌并反应3-4h,后加入少量对苯二酚水溶液终止反应,得粗产物;向粗产物中加入一定量无水乙醇、沉淀、抽滤,并以蒸馏水反复冲洗,最后置于真空干燥箱中,于55℃干燥至恒重,得到粗接枝共聚物;其中,淀粉和蒸馏水的质量比介于1/10-1/13.5之间,乳化剂十二烷基硫酸钠的质量介于淀粉质量的1/8-1/12之间,过硫酸铵的质量介于淀粉质量的1/8-1/12之间,丙烯酸丁酯的用量介于淀粉质量的

2.2-3.2倍之间,NaHCO3用量介于丙烯酸丁酯单体的 1/30-1/50 之间;

(2)分离与提纯:将粗接枝共聚物放入大量0.5mol/L的NaOH溶液中,于50℃搅拌1h以除去未接枝淀粉,后过滤得到产物,55℃真空干燥至恒重,将产物置于索氏抽提器中,以甲苯作萃取剂回流萃取24h,除去均聚合物,后取出放入真空干燥箱中于50℃干燥至恒重,得纯接枝产物;

(3)乳液配置:将纯接枝淀粉加入其质量400-600%的45-50℃纯水中,并加入质量为纯接枝淀粉 8%-12% 的离子型乳化剂,以200-300rmp速度搅拌 10-20min,后降温至于30℃,并持续以200-300rmp速度搅拌0.5-1h,得到最终分散乳液。

2.根据权利要求1所述的一种UV固化快速粘合生物质水性粘合剂,其特征在于:所述VAE 乳液的玻璃化转变温度低于0度。

3.根据权利要求1所述的一种 UV固化快速粘合生物质水性粘合剂,其特征在于:所述羟乙基纤维素的羟乙基取代度介于1.2-2.4之间。

4.根据权利要求1所述的一种 UV固化快速粘合生物质水性粘合剂,其特征在于:所述淀粉基聚醚多元醇的液化率高于95%,羟值介于300-500mgKOH/g之间。