1.一种三维钛酸/氧化石墨烯复合凝胶,其特征是:该复合凝胶的形貌是由若干根纳米纤维组成纤维簇,纤维簇再交错连接成网状结构;
该复合凝胶通过以下制备方法得到:
(1)制备氧化石墨烯;
(2)水解过程:将钛酸正四丁酯(TBT)加入到醋酸中,搅拌后形成混合溶液A;
(3)制备氧化石墨烯醋酸溶液:取步骤(1)制备的氧化石墨烯与醋酸混合,超声得到氧化石墨烯醋酸溶液;
(4)自组装过程:将步骤(2)制得的混合溶液A和步骤(3)得到的氧化石墨烯醋酸溶液混匀,在30~40℃下自组装搅拌形成混合溶液B;
(5)将步骤(4)得到的混合溶液B在120~180℃保温12~24h,溶剂热处理后,冷却至室温,即得到钛酸/氧化石墨烯复合凝胶。
2.如权利要求1所述的凝胶,其特征是:单根纳米纤维的直径为35–55nm,长度为5–50μm。
3.如权利要求1或2所述的三维钛酸/氧化石墨烯复合凝胶的制备方法,其特征是,包括以下步骤:(1)制备氧化石墨烯;
(2)水解过程:将钛酸正四丁酯(TBT)加入到醋酸中,搅拌后形成混合溶液A;
(3)制备氧化石墨烯醋酸溶液:取步骤(1)制备的氧化石墨烯与醋酸混合,超声得到氧化石墨烯醋酸溶液;
(4)自组装过程:将步骤(2)制得的混合溶液A和步骤(3)得到的氧化石墨烯醋酸溶液混匀,在30~40℃下自组装搅拌形成混合溶液B;
(5)将步骤(4)得到的混合溶液B在120~180℃保温12~24h,溶剂热处理后,冷却至室温,即得到钛酸/氧化石墨烯复合凝胶。
4.如权利要求3所述的方法,其特征是:步骤(1)中,所述制备氧化石墨烯的步骤是:以石墨粉为原料,采用改性的Hummers法获得亮黄色的酸性氧化石墨烯水溶液,经过反复的水洗离心,超声0.5–1h,得到氧化石墨烯溶液,此时的氧化石墨烯溶液接近中性,经过干燥得到片状的氧化石墨烯,研磨制成粉末。
5.如权利要求3所述的方法,其特征是:步骤(2)中,水解过程的反应温度为30–40℃,TBT与醋酸(V1)的体积比为:(0.1~1):(30~50),搅拌时间为12~24h。
6.如权利要求3所述的方法,其特征是:步骤(3)中,所述氧化石墨烯与醋酸(V2)的质量体积比为:(2~24):(5~40)mg/mL,超声时间为0~1h。
7.如权利要求3所述的方法,其特征是:步骤(4)中,自组装搅拌的时间为1–2h。
8.如权利要求3所述的方法,其特征是:步骤(5)中,具体的操作步骤是:得到的混合溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中;将高压反应釜拧紧放入烘箱中,在120~180℃保温12~24h;溶剂热处理后,将高压反应釜自然冷却到室温,即得到钛酸/氧化石墨烯复合凝胶。
9.如权利要求3所述的方法,其特征是:所述TBT与氧化石墨烯的体积质量比为:(0.1~
1):(5~24)mL/mg,所述步骤(2)中醋酸(V1)与步骤(3)中的醋酸(V2)的体积比为:(30~50):(5~40)。
10.如权利要求3所述的方法,其特征是:步骤(4)中,所述的自组装过程条件为40℃保持2h。