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专利号: 2015101678134
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种采用盐析制备高纯度丹酚酸B的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将丹参粉碎后用醇溶剂、水或醇水混合液提取,过滤并减压浓缩后获得膏状丹参粗提物;

(2)将膏状丹参粗提物经过纯化处理得到膏状丹酚酸B粗提物;所述纯化处理采用沉淀、萃取、大孔树脂层析、正向色谱或反向色谱;

(3)丹酚酸B成盐:将膏状丹参粗提物或膏状丹酚酸B粗提物溶于乙酸乙酯和无水乙醇的混合溶液,得到丹酚酸B粗溶液,在缓慢搅拌下滴加成盐剂或先加入抗坏血酸或亚硫酸氢钠,再缓慢搅拌滴加成盐剂,成盐pH为3-4,成盐温度为25-45℃,析出沉淀丹酚酸B盐;所述丹酚酸B粗溶液中丹酚酸B的重量百分比含量为5 80%,成盐剂的摩尔量为丹酚酸B摩尔量的~

1-2.5倍,成盐剂的浓度为0.1 10mol/L;

~

成盐剂的成盐组分为乙酸钠、丁酸钠、异辛酸钠、异辛酸钾、异辛酸钙、异辛酸四乙铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、醋酸铵、醋酸四乙铵、氨气、肼、三乙胺、二乙胺或乙二胺中的一种或两种;

(4)将丹酚酸B盐经酸析脱盐法、萃取脱盐法或大孔树脂层析脱盐法脱盐,干燥后获得高纯度的丹酚酸B。

2.根据权利要求1所述的一种采用盐析制备高纯度丹酚酸B的方法,其特征在于:所述酸析脱盐法为:将丹酚酸B盐溶于有机溶液,在搅拌下滴加浓度范围为0.1 10mol/L的醋酸、~盐酸、磷酸或硫酸,使丹酚酸B盐转化为丹酚酸B留在有机溶液中,而醋酸、盐酸、磷酸或硫酸则成盐析出,过滤再将有机溶液浓缩;所述萃取脱盐法为:将酸化丹酚酸B盐溶于水,酸化使丹酚酸B盐转化为丹酚酸B后,将丹酚酸B由水相萃入乙酸乙酯相,再将乙酸乙酯相浓缩;所述大孔树脂层析脱盐法为:将丹酚酸B盐溶于水,酸化后丹酚酸B盐转化为丹酚酸B,上大孔树脂层析柱,水洗至中性后,再用乙醇将丹酚酸B洗脱,浓缩。

3.根据权利要求1所述的一种采用盐析制备高纯度丹酚酸B的方法,其特征在于:所述抗坏血酸或亚硫酸氢钠的用量为2 10g/l。

~

4.根据权利要求1所述的一种采用盐析制备高纯度丹酚酸B的方法,其特征在于:所述丹酚酸B成盐的过程在惰性气体保护下完成,所述惰性气体选自氮气、二氧化碳、氦气、氩气或氖气。