1. 一种连续外循环反应侧线精馏和液液萃取结合处理钠和铵醋酸盐、重氮有机物、甲 醇和水混合溶液的方法,包括以下步骤: 1) 原料钠和铵醋酸盐、重氮有机物、甲醇和水混合溶液与碱液按反应比混合后从反应 侧线精馏塔中下部原料进料口加入,反应侧线精馏塔塔釜液由外循环泵泵至原料进料口上 方的循环进料口进行外循环,经反应侧线精馏,将原料液中的铵盐转化为钠盐,反应侧线精 馏底部出料至降尘室,降尘室出料为含醋酸钠、重氮有机物和水混合物,反应侧线精馏塔侧 线、塔顶分别得到95wt%以上甲醇和尾气氨; 2) 含醋酸钠、重氮有机物和水混合物进入多级液液萃取塔,以环己烷为萃取剂,经多级 逆流液液萃取,塔底、塔顶分别得到醋酸钠水溶液和包含重氮有机物、萃取剂的有机相,多 级液液萃取塔底得到醋酸钠水溶液经蒸发处理得到工业级醋酸钠,产生的水中有机物含量 低于 CL Iwt % ; 3) 多级液液萃取塔顶为主要由萃取剂和重氮有机物组成的有机相,经闪蒸塔处理,塔 顶得到萃取剂,循环至多级液液逆流萃取塔循环使用,塔底得到含量多97wt%重氮有机物。
2. 根据权利要求1所述的连续外循环反应侧线精馏和液液萃取结合处理钠和铵醋 酸盐、重氮有机物、甲醇和水混合溶液的方法,其特征在于:所述的钠和铵醋酸盐、重氮有 机物、甲醇和水混合溶液中,重量百分含量为钠和铵醋酸盐21. 5~23. 0%,重氮有机物约 2. O ~2. 5%,甲醇 15. O ~16. 0%。
3. 根据权利要求1或2所述的连续外循环反应侧线精馏和液液萃取结合处理钠和铵醋 酸盐、重氮有机物、甲醇和水混合溶液的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,连续反应侧 线精馏塔的塔顶和塔底的温度分别为41. 4~43. 1°C和100. 2~102. 7°C。
4. 根据权利要求1或2所述的连续外循环反应侧线精馏和液液萃取结合处理钠和铵醋 酸盐、重氮有机物、甲醇和水混合溶液的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,反应侧线精 馏塔的理论板数为47,原料进料口位置在第41块板,侧线出料位置在第13块板,循环进料 口位置在第36块板。
5. 根据权利要求1或2所述的连续外循环反应侧线精馏和液液萃取结合处理钠和铵 醋酸盐、重氮有机物、甲醇和水混合溶液的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,碱液为 50wt%Na0H溶液,原料液与50wt%Na0H碱液的质量比为1 : 0. 146。
6. 根据权利要求1或2所述的连续外循环反应侧线精馏和液液萃取结合处理钠和铵醋 酸盐、重氮有机物、甲醇和水混合溶液的方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,萃取剂与含 醋酸钠、重氮有机物和水混合物进料重量比为:〇. 4~1. 2 : 1。
7. 根据权利要求1或2所述的连续外循环反应侧线精馏和液液萃取结合处理钠和铵醋 酸盐、重氮有机物、甲醇和水混合溶液的方法,其特征在于:所述的步骤(2)多级逆流液液 萃取方法中,多级逆流液液萃取塔理论板数为4,操作温度为10. 5~29. 5°C。
8. 根据权利要求1或2所述的连续外循环反应侧线精馏和液液萃取结合处理钠和铵 醋酸盐、重氮有机物、甲醇和水混合溶液的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,闪蒸塔操 作压力为〇• 10~〇• 15*105Pa,塔顶和塔底的温度分别为52. 1~56. 7°C和87. 3~88. 9°C; 闪蒸塔理论板数为5,原料进料位置在第3块板。