1.一种含多硝基取代基苯氧基亚胺配体的钛配合物,其特征在于所述含多硝基取代基苯氧基亚胺配体的钛配合物记为C,其结构式为:“------”表示配位键。
2.一种含多硝基取代基苯氧基亚胺配体的钛配合物的制备方法,其特征在于所述制备方法的具体步骤是:步骤一、配体L的制备
配体L的结构式为:
(配体L)
配体L的制备:先将10mmol的4,6-二硝基-2-氨基苯酚溶解于100mL四氢呋喃中,然后加入10mmol 5-硝基水杨醛,再加入0.25mL甲酸,得到反应体系Ⅰ;将反应体系Ⅰ在30~50℃条件下搅拌8~10h,在0~10℃条件下冷却析出固体;然后在四氢呋喃和乙醇的混合溶剂中重结晶,再减压抽滤,于40~60℃的真空干燥箱烘干,得到配体L;
所述混合溶剂中的四氢呋喃︰乙醇的体积比为1︰4;
步骤二、含多硝基取代基苯氧基亚胺配体的钛配合物C的制备
将5.0mmol所述配体L溶于50mL二氯甲烷中,在-30℃条件下,加入5.0mmol的TiCl4,得到反应体系Ⅱ;在搅拌条件下,将反应体系Ⅱ自然升温至室温,再加入10~20mmol的三乙胺,继续在室温条件下搅拌6~8h,除去二氯甲烷,向所得固体中加入甲苯,抽提出配合物,得到清液;转移清液,浓缩清液,向浓缩液中加入50~70mL石油醚,沉淀分离,得到粗品;再向所述粗品中加入30~50mL石油醚,洗涤除杂,抽真空干燥,得到含多硝基取代基苯氧基亚胺配体的钛配合物C;将所述含多硝基取代基苯氧基亚胺配体的钛配合物C采用氮气封存,待检和待用;
本步骤二是在无水无氧条件下进行。
3.一种含多硝基取代基苯氧基亚胺配体的钛配合物C的用途,其特征在于两个方面:第一,所述含多硝基取代基苯氧基亚胺配体的钛配合物记为C,其结构式为:其中:“----”表示配位键;
第二,所述的钛配合物用于催化乙烯聚合反应,具体步骤是:
步骤一、在氮气或氩气气氛保护下,向反应釜中加入100mL甲苯,再加入1.0mL的浓度为
1~4μmol/L含多硝基取代基苯氧基亚胺配体的钛配合物C的甲苯溶液,然后加入三乙基铝,三乙基铝与含多硝基取代基苯氧基亚胺配体的钛配合物C的摩尔比为200~500︰1,得到催化剂的甲苯溶液体系;
步骤二、向所述的催化剂的甲苯溶液体系中通入乙烯至饱和,在70~100℃和常压条件下聚合反应1h,然后用含10%盐酸的乙醇溶液终止聚合反应;
步骤三、从反应釜中放出物料,过滤,得到聚合物粗产品,先后用乙醇和蒸馏水依次洗涤;然后在40~80℃的真空烘箱中干燥至恒重,得到聚合物产品;
步骤四、称量所得的聚合物产品,计算含多硝基取代基苯氧基亚胺配体的钛配合物C作为乙烯聚合的催化剂的活性;测定聚合物产品的分子量和分子量分布,测试聚合物产品的热性能。