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专利号: 2014105105527
申请人: 湖南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种利用耐溶剂纳滤膜从葛根原料中分离制备化妆品级葛根异黄酮的方法,其特征在于包括如下制备步骤:(1)提取葛根原料中总异黄酮:称取葛根原料,分别加入7 BV/6BV/4BV 80%乙醇72~

78℃回流提取2-5次,合并所有醇提取溶液,经Type-A纳滤膜透析分离、回收乙醇并浓缩至

35~38 °Bé,浓缩汁冷冻干燥后产品即为葛根异黄酮粗品;

(2)大孔吸附树脂柱与纳滤膜联用富集总异黄酮:以55~60℃纯水溶解所述的葛根异黄酮粗品配置成浓度为5~6%(w/v)的上柱料液,冷却至室温后过Type-A大孔吸附树脂柱分离纯化,解吸馏分,通过Type-B纳滤膜透析分离,收集透过馏分备用;

(3)将步骤(2)中的透过馏分用Type-C纳滤膜进一步透析分离、回收乙醇并浓缩至

35~38 °Bé,浓缩汁冷冻干燥得到高含量、常温下高溶解性的浅色葛根异黄酮精制品;

所述纳滤膜Type-A为耐溶剂型纳滤膜,截留分子量为:200 ~ 600 Da之间,在此范围内能够有效截留葛根异黄酮类组分;Type-B为耐溶剂型纳滤膜,截留分子量为800~1000 Da之间,在此范围内葛根异黄酮类组分可穿透膜管;Type-C为耐溶剂型纳滤膜,截留分子量为200~400 Da之间,在此范围内能够有效截留葛根异黄酮类组分;所述大孔吸附树脂Type-A为HP20、聚酰胺或D101之一。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,醇提取溶液经Type-A纳滤膜透-2 -1析分离、回收乙醇以及浓缩的过程中温度38℃,压力10 bar,膜通量为16.35 L m h 。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,树脂用量:50倍葛根异黄酮粗品的重量;上柱流速:1.0 BV/h;静置30 min后以2 BV纯水洗涤;用2 BV 80%乙醇解吸富含葛根异黄酮馏分,解吸流速为1.0BV/h,收集80%乙醇解吸馏分,使用Type-B纳滤膜透析-2 -1分离 ,该过程中温度20℃,压力12 bar,膜通量为18.35 L m h 。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,将步骤(2)中的透过馏分用Type-C纳滤膜进一步透析分离、回收乙醇并浓缩的过程中,操作温度控制25℃,进膜压力-2 -1控制在14.0 bar,膜通量为21.24 L m h 。