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专利号: 2014101708436
申请人: 上海应用技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-01-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐,其特征在于其结构式如下:。

2.如权利要求1所述的N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐的合成方法,其特征在于具体包括以下步骤:首先,由4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应,得到4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛;

然后,4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛;

最后,4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基

3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐。

3.如权利要求2所述的N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐的合成方法,其特征在于所述的4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应,得到4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛,即:溶剂中,按摩尔比计算,4-羟基苯甲醛:环氧氯丙烷为1:2.0-5.0的比例,4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱存在的条件下控制温度为25-80℃反应2-18h,得到4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛;

所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇或水,所述的溶剂的用量,按溶剂:4-羟基苯甲醛为1-10L:1mol;

所述的碱为无机碱或有机碱,所述的碱的用量,按碱:4-羟基苯甲醛的摩尔比为1.25:

1;

其中所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸钠或磷酸钾;

所述的有机碱为吡啶、哌啶、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、C1-C4脂肪胺、C1-C4脂肪醇钠、C1-C4脂肪醇钾、丁基锂、二异丙基胺基锂、六甲基二硅烷胺基锂、六甲基二硅烷胺基钠或六甲基二硅烷胺基钾。

4.如权利要求3所述的N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐的合成方法,其特征在于在碱存在的条件下控制温度为70℃反应3h;

所述的无机碱为质量百分比浓度均为10%的氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠;

所述的溶剂为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺;溶剂的用量,按溶剂:4-羟基苯甲醛为

1.25-2L:1mol。

5.如权利要求2所述的N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺 草酸盐的合成方法,其特征在于所述的4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛,即:按摩尔比,即4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛:异丙胺为1:1.1-10.9,将4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛和异丙胺在无水乙醇中控制温度为20-80℃进行开环反应12-36h;

或将4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛和异丙胺混合后控制温度为20-80℃,进行开环反应12-36h。

6.如权利要求5所述的N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺 草酸盐的合成方法,其特征在于按摩尔比,即4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛:异丙胺为1:1.108,将4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛和异丙胺在无水乙醇中控制温度为40-45℃进行开环反应15h;

或按摩尔比,即4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛:异丙胺为1:1.108,将4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛和异丙胺混合后控制温度为40-45℃进行开环反应15h。

7.如权利要求6所述的N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺 草酸盐的合成方法,其特征在于所述的无水乙醇的用量,按无水乙醇:4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛为0.6L:

1mol。

8.如权利要求2所述的N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐的合成方法,其特征在于所述的4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐,即:

4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛与草酸在乙酸乙酯溶剂中按摩尔比计算,即

4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛:草酸为1-5:1,控制温度为20-80℃进行反应

1-4h,得到N-异丙基-2-羟基3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐;

所述的乙酸乙酯的用量,按乙酸乙酯:4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛为

0.8-1.13L:1mol。

9.如权利要求8所述的N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐的合成方法,其特征在于控制温度为77-80℃进行反应2h。

10.如权利要求8所述的N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐的合成方法,其特征在于控制温度为20-25℃进行反应1h。