1.一种从木质纤维素水解液中制取低聚糖的方法,步骤如下:
(1)预处理
将木质纤维素水解液过滤,滤液在40~180℃蒸发浓缩至原体积的1/2~1/20,再次过滤得预处理液;
(2)澄清
在20~90℃温度,50~200 r/min转速搅拌下向预处理液中加入造纸白泥至pH9.0~13.5,保持搅拌5~100min;在500~1000 r/min转速搅拌下同时加入氢氧化钙和硅油,氢氧化钙加入量为预处理液质量的0.1~50%,硅油的加入量控制在硅油浓度为0.1~1000ppm,保持搅拌
10~200min;在1000~1500 r/min转速搅拌下加入吐温-80至吐温-80的浓度为0.1~500ppm;
在转速10~500r/min 转速搅拌下以0.6~3000g/h/L的速率通入二氧化碳至pH=5.5~10.0,保持搅拌5~500min;在20~100℃过滤;
重复上述步骤1~10次,得澄清糖液;
(3)脱色
在常压、30~90℃温度下向澄清糖液中加入磷酸镁0.1~1000ppm、硅酸钠0.1~1000ppm;
在压力0.01~1MPa下加入澄清糖液质量0.01~5.0%的过氧化氢或通入臭氧,反应10~240min;
使用磷酸调pH=2.0~9.0,在压力0.01~0.6 MPa、温度40~80℃下加入孔径为2~200 nm的大孔吸附树脂,大孔吸附树脂用量为澄清糖液质量的0.01~15%,10~1000r./min搅拌30~180min;
分离树脂得无色糖液;
(4)沉淀、干燥
向无色糖液中加入1~5倍无色糖液体积的有机溶剂,使低聚糖析出;所述的有机溶剂为四氢呋喃、甲醇、乙醇、甘油、二氧六环或二甲基甲酰胺;静置或过滤分离得到低聚糖白色絮凝沉淀;将低聚糖白色絮凝沉淀进行喷雾干燥,即得低聚糖白色粉末。
2.根据权利要求1所述的从木质纤维素水解液中制取低聚糖的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的过滤为利用孔径为0.2~500μm的滤膜或筛网过滤。
3.根据权利要求2所述的从木质纤维素水解液中制取低聚糖的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的滤膜或筛网的孔径为5~50μm。
4.根据权利要求1所述的从木质纤维素水解液中制取低聚糖的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的蒸发浓缩采用多级蒸发的方式,得到的预处理液Brix糖度为5~60%。
5.根据权利要求4所述的从木质纤维素水解液中制取低聚糖的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的多级蒸发为3级蒸发。
6.根据权利要求1所述的从木质纤维素水解液中制取低聚糖的方法,其特征在于,步骤(2)中控制温度为25~60℃,加入造纸白泥至pH=10.0~12.0。
7.根据权利要求1所述的从木质纤维素水解液中制取低聚糖的方法,其特征在于,步骤(2)中氢氧化钙加入量为预处理液质量的0.51~5%;硅油的加入量控制在硅油浓度为0.1~
10ppm;吐温-80加入量至吐温-80的浓度为2~50ppm。
8.根据权利要求1所述的从木质纤维素水解液中制取低聚糖的方法,其特征在于,步骤(2)中通入二氧化碳至pH=6.5~9.0。
9.根据权利要求1所述的从木质纤维素水解液中制取低聚糖的方法,其特征在于,步骤(3)中,磷酸镁加入量为1~100ppm、硅酸钠加入量为2~50ppm,在压力0.1~0.3MPa下加入澄清糖液质量的0.2~1.2%的过氧化氢。
10.根据权利要求1所述的从木质纤维素水解液中制取低聚糖的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的大孔吸附树脂为表面具有极性官能团的树脂,步骤(3)中使用磷酸调节pH=
5.2~7.8。
11.根据权利要求10所述的从木质纤维素水解液中制取低聚糖的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的大孔吸附树脂为平均孔径为10~100nm 的DM-301弱极性大孔吸附树脂。
12.根据权利要求1所述的从木质纤维素水解液中制取低聚糖的方法,其特征在于,步骤(4)中使用的有机溶剂为乙醇、甲醇或四氢呋喃,有机溶剂的用量为无色糖液体积的2.5~
3.5倍,加入温度为20~50℃。