利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2013106328208
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-10
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种乙二醇解聚废弃聚酯制备重氮盐的方法,其特征是,包括以下工艺步骤:

(1)a、乙二醇解聚废弃聚酯纤维:将2重量份醋酸锌溶解于400重量份乙二醇中,加入经清洗、干燥、粉碎后的100重量份废弃聚酯纤维进行加热反应,反应过程中保持搅拌和通氮气,温度为196℃,反应时间为3小时;反应结束后,在氮气保护下,待反应混合液冷却至

140℃以下,取下备用;将冷却后的反应混合液稀释到去离子水中,真空抽滤,将得到的滤液在6℃冷却结晶,真空抽滤;重复冷却结晶、真空抽滤的操作3次后,将得到的结晶物于55℃真空干燥24小时,即得到解聚产物对苯二甲酸乙二醇酯(BHET);

b、将100重量份解聚产物BHET加入到100重量份浓度为30%的氢氧化钠溶液中,在

70℃的水浴加热40分钟;加热反应后进行常压过滤,将180重量份浓度为15%的稀盐酸溶液加入到滤液中混合均匀后真空抽滤;将得到的滤饼加入去离子水中,再进行真空抽滤;

重复将滤饼加入去离子水进行真空抽滤的操作3次;将得到的滤饼在60℃进行真空干燥2小时,得到对苯二甲酸(PTA);所述PTA的纯度为96%,产率为89.5%;

(2)硝化反应:将1重量份PTA与8重量份浓度为82%的浓硫酸在5℃混合均匀后,缓慢加入1重量份浓度为66%的浓硝酸,匀速加热1小时至60℃,再匀速加热1小时至80℃,于80℃恒温反应10小时;反应完成后,将反应混合物冷却至室温,真空抽滤,将滤饼与去离子水混合均匀后真空抽滤,重复将滤饼加入去离子水进行真空抽滤的操作直至pH=7.0;收集每次抽滤得到的滤液在冰水中重结晶、过滤、在60℃真空干燥2小时,得到PTA的硝基化合物,待用;所述PTA的硝基化合物的纯度为93%,产率为68.6%;

(3)还原反应:将1重量份PTA的硝基化合物和3重量份氯化亚锡、60重量份浓度为

35%的浓盐酸混合均匀,在70℃反应3小时;反应完成后,将反应混合物冷却至30℃、真空抽滤;滤饼加入去离子水中混合均匀,再真空抽滤,重复滤饼加入去离子水混合后真空抽滤的操作3次,将得到的滤饼在70℃真空干燥3小时,得到PTA的氨基化合物,待用;所述PTA的氨基化合物的纯度为92%,产率为63.3%;

(4)重氮反应:重氮反应步骤的所有操作温度控制在5℃,具体步骤如下:

a、首先将1重量份亚硝酸钠与2重量份浓度为15%的稀盐酸混合,得到亚硝酸溶液,备用;

b、将1重量份PTA的氨基化合物与2份浓度为15%的稀盐酸混合均匀,加入亚硝酸溶液搅拌均匀,反应3小时,得到重氮盐;

c、再向得到的重氮盐中加入90重量份浓度为20%的脲,反应时间1小时以除去多余的亚硝酸,即得到所述的重氮盐。