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专利号: 2013102585301
申请人: 天津虹炎科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-08-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钢铁中微量元素砷的测量方法,该方法包括:

(1)称取试样50mg置于100ml的锥形瓶中,加入60%高锰酸钾5ml,1:1硝酸5ml,加热待试样全部溶解后,继续蒸发至近干,然后冷却至室温;再次加入1:1硝酸10ml,随后将溶液倾入60ml分液漏斗中,然后于漏斗中加入正丁醇—氯仿20ml,钼酸铵溶液10ml,加盖振荡60秒,待静置分层后,加热到100-125摄氏度,然后冷却至室温,静置待分层弃去有机相;

再加乙酸乙酯15ml,振荡90秒,再加氯仿15ml,振荡30秒;待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用;

(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含As元素在193.696nm处光谱强度,测得As强度值;

(3)配置标准工作溶液:称取浓度为1.0μg/mL的As标准储备溶液0mL、10mL、20mL、

40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中,用超纯水进行定容;获得的标准工作溶液中As元素的含量分别对应为0μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L、1000μg/L;

(4)将依照步骤(3)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,即ICP-AES仪器,在进入雾化器前混合,选择As元素最佳同位素进行测定;根据标准工作溶液中As元素的已知含量和ICP-AES仪器测定到的As元素强度值绘制As元素的标准工作曲线;结合步骤(2)样品消解溶液得到的As元素的强度值,根据标准工作曲线计算得到样品消解溶液As元素的浓度值,从而根据本领域的现有公式方法计算出钢铁中微量元素As的浓度值;

所述的步骤中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪,工作参数为:

射频功率1000W;

等离子气流量20.0L/min;

积分时间20s;

雾化器流量0.3L/min;

辅助气流量1.80L/min。

2.如权利要求1所述的测量方法,所述加热到100至125摄氏度由加热到100摄氏度代替。

3.如权利要求1所述的测量方法,所述加热到100至125摄氏度由加热到125摄氏度代替。