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专利号: 201310114120X
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种超低密度多孔聚苯乙烯块材的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:(1)合成式Ⅰ化合物

室温下,将胆固醇、三乙胺加入苯中,冰浴搅拌,以1~2滴/秒的速度滴加丙烯酰氯,胆固醇与三乙胺、丙烯酰氯的摩尔比为1∶1~1.5∶1~1.5,胆固醇与苯的质量比为

1∶25~60,室温搅拌12小时,抽滤,减压蒸除苯,用正己烷重结晶,制备成式Ⅰ化合物,其反应方程式如下:(2)合成式Ⅱ化合物

将步骤(1)制备的式Ⅰ化合物与二乙醇胺按摩尔比为1∶1~2加入三氯甲烷中,式Ⅰ化合物与三氯甲烷的质量比为1∶8~20,室温搅拌7天,减压蒸除三氯甲烷,以四氢呋喃与正己烷的体积比为2∶1的混合液为流动相、硅胶为固定相柱色谱分离,制备成式Ⅱ化合物,其反应方程式如下:(3)制备凝胶乳液

室温下,将步骤(2)制备的式Ⅱ化合物、偶氮二异丁腈、二乙烯基苯加入苯乙烯中,偶氮二异丁腈与式Ⅱ化合物、二乙烯基苯、苯乙烯的质量比为1∶2~5∶5~12∶44,加入二次蒸馏水,二次蒸馏水的加入量为二次蒸馏水与苯乙烯总体积的50%~95%,室温搅拌至形成凝胶乳液;

(4)制备超低密度多孔聚苯乙烯块材

向步骤(3)制备的凝胶乳液中通入氮气,在25~50℃、氮气气氛中预聚4小时,升温至50~80℃聚合4小时,再升温至80~100℃聚合12小时,用无水乙醇与二氯甲烷的体积比为1~5∶1的混合溶液洗涤,室温干燥,制备成超低密度多孔聚苯乙烯块材。

2.根据权利要求1所述的超低密度多孔聚苯乙烯块材的制备方法,其特征在于:所述的制备凝胶乳液步骤(3)中,室温下,将式Ⅱ化合物、偶氮二异丁腈、二乙烯基苯完全溶解于苯乙烯中,偶氮二异丁腈与式Ⅱ化合物、二乙烯基苯、苯乙烯的质量比为

1∶2.5∶8.5∶44,加入二次蒸馏水,二次蒸馏水的加入量为二次蒸馏水与苯乙烯总体积的90%,室温搅拌至形成凝胶乳液。

3.根据权利要求1所述的超低密度多孔聚苯乙烯块材的制备方法,其特征在于:所述的制备超低密度多孔聚苯乙烯块材步骤(4)中,向步骤(3)制备的凝胶乳液中通入氮气,在

40℃、氮气气氛中预聚4小时,升温至60℃聚合4小时,再升温至85℃聚合12小时,用无水乙醇与二氯甲烷的体积比为2∶1的混合溶液洗涤,室温干燥,制备成超低密度多孔聚苯乙烯块材。