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专利号: 2013100411201
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-09-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法,其特征在于包括下述步骤:

(1)以甲基丙烯酸丁酯单体、甲基丙烯酸十八酯单体和甲基丙烯酸全氟辛基乙酯单体为原料,由阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂组成复合乳化剂,其中甲基丙烯酸丁酯单体:甲基丙烯酸十八酯单体:甲基丙烯酸全氟辛基乙酯单体的质量比例为5—7:1.5—2.5:1;

将上述三种单体溶解于水中,其中三种单体与水的质量用量比为8—10:15;制备成预乳液;

其中的甲基丙烯酸丁酯是经过精制的,精制过程是:用5%的NaOH溶液分多次洗涤,再用蒸馏水反复洗涤,直至水层呈中性;甲基丙烯酸十八酯也经过精制:将甲基丙烯酸十八酯溶于正己烷中,用5%NaOH水溶液洗涤多次,再用蒸馏水反复洗涤,直至水层呈中性,然后减压蒸馏除去溶剂,待用;

(2)以过硫酸钾溶解于蒸馏水中,制备成质量浓度1.0%—1.5%的引发剂溶液;

(3)将上述制备好的引发剂溶液引入到预乳液中,其中引发剂溶液与预乳液的体积比为1:2—4,制备成乳液;

(4)将步骤(3)中制备成的部分乳液再用水稀释至质量浓度为15—25%;升温到80℃引发反应,维持反应温度不变的情况下,直到反应体系中出现蓝光,再继续反应20min以上;

(5)把步骤(3)中制备的乳液的剩余部分再加入到步骤(4)中的反应体系中;在80℃条件下继续反应2小时,再升温至85℃继续反应2小时以上;再冷却至室温;

(6)将步骤(5)中的反应物在65℃烘箱中烘干,即可得氟化嵌段共聚物。

2.根据权利要求1所述的一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法,其特征在于步骤(1)中甲基丙烯酸丁酯单体:甲基丙烯酸十八酯单体:甲基丙烯酸全氟辛基乙酯单体的质量比例为6:2:1;三种单体与水的用量比为9:15;预乳液经反复搅拌、超声3-4次,并加入复合乳化剂,复合乳化剂用量占制备共聚物的单体总质量的百分比为1.3%,得到稳定的预乳液。

3.根据权利要求1所述的一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法,其特征在于步骤(3)中引发剂溶液与预乳液的体积比为1:3。

4.根据权利要求1所述的一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法,其特征在于步骤(4)中部分乳液占步骤(3)全部乳液的三分之一。

5.根据权利要求1所述的一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法,其特征在于步骤(5)中剩余部分乳液通过恒压滴液方式向反应体系中缓慢滴加,在1小时内滴加完毕,保持80℃条件下进行。

6.根据权利要求1所述的一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法,其特征在于将步骤(6)中烘干后的聚合物剪碎,用四氢呋喃和乙醇溶解、沉淀4次,然后将纯化的聚合物置于65℃烘箱中烘干,剪碎,最后放置于45℃真空烘箱中抽真空两天,即得纯化聚合物。