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专利号: 2012105584679
申请人: 中国科学院深圳先进技术研究院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种罗丹明B衍生物的合成方法,包括以下步骤:

氨基保护:在胱氨二盐酸盐的甲醇溶液中,加入为胱氨二盐酸盐摩尔量的3倍的三乙胺,冰浴下,缓慢滴加与胱氨二盐酸盐等摩尔量的二碳酸二叔丁酯的甲醇溶液,滴加完毕后,使反应液在室温下反应3-5小时,分离纯化后,得到单边保护的胱氨,所述分离纯化操作为:去除溶剂,以pH为4.2的KH2PO4溶液溶解,然后用乙醚萃取以除去一些副产物,再以

1M的NaOH溶液调节pH至不再出现沉淀,之后用乙酸乙酯萃取并收集有机层,去除溶剂,得到呈淡黄色油状的单边保护的胱氨;

缩合:将罗丹明B、N,N-二环己基碳二亚胺、二甲氨基吡啶溶于二氯甲烷,先室温下反应0.5-1小时,再加入为罗丹明B摩尔量的1-1.3倍的单边保护的胱氨,回流反应6-14小时,分离纯化,得到缩合产物,其中N,N-二环己基碳二亚胺的量为罗丹明B摩尔量的1.1倍,并且二甲氨基吡啶的量为罗丹明B摩尔量的0.1-0.2倍,其中分离纯化操作为:去除溶剂,用硅胶柱层析纯化,得到呈白色至浅红色粉末状的缩合产物;

脱保护:冰浴温度至室温条件下,将缩合产物溶于二氯甲烷,添加三氟乙酸,反应

1-2.5小时,分离纯化,得到下式的罗丹明B衍生物:

其中分离纯化操作为:去除溶剂后,用二氯甲烷溶解固体物质,然后用0.2M的NaOH溶液萃取以除去残留的三氟乙酸,再用水洗涤,收集有机相,除去溶剂后得到粗产品,之后进一步用硅胶柱层析纯化,得到呈白色粉末状的产品。