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专利号: 2012104673035
申请人: 河北工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
更新日期:2025-12-17
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法,其特征在于包括顺序进行的以下工艺步骤:(A)脱硅、磁选:将粉煤灰脱硅后,研磨,过200目筛,然后磁选除铁;

(B)热处理:取经步骤(A)脱硅、磁选后的粉煤灰和烧结剂按照质量比为1:1~1:2的比例于瓷坩埚中混合,搅拌均匀,然后用马弗炉在温度650~1050℃下,加热灼烧60~

120min,之后进行熟料自粉化;

(C)酸化焙烧:将步骤(B)灼烧好的熟料导入高压釜内,并按照液体和固体体积比为

0.8:1~3:1的比例加入浓度为98%的浓硫酸,摇匀,然后将高压釜置于电热板上在温度

100~300℃下,加热焙烧40min;

(D)浸出:将步骤(C)焙烧好的熟料导入锥形瓶中,并按照液体和固体体积比为1:1~

3:1的比例加入浓度为98%的浓硫酸及20~100ml去离子水,在40~80℃水浴温度下,水浴加热20~60min,然后过滤得到含铝、锂溶液Ⅰ;

(E)除杂:取步骤(D)中得到的含铝、锂溶液Ⅰ用一定量的分析纯氢氧化钠固体或一定量的高浓度氢氧化钠溶液缓慢调节其pH值,直至溶液pH=13-14,溶液中除铝和锂外的金属离子均转化为沉淀,达到除杂的目的;

(F)碳化沉铝:将步骤(E)除杂后的含铝、锂溶液Ⅰ过滤,得到含铝、锂溶液Ⅱ,向含铝、锂溶液Ⅱ中通入二氧化碳气体,进行碳酸化处理,在碳酸化处理时,控制通气时溶液的起始温度为60-80℃,终止温度为40℃,二氧化碳通气速度为2.5-3.5L/min,当溶液的pH=7-9时停止通气,得到含杂质的氢氧化铝沉淀,然后将所形成的含杂质的氢氧化铝沉淀进一步用质量分数为40%的氢氧化钠溶液进行溶解,再次进行上述相同条件下的碳酸化处理,得到纯净的氢氧化铝,纯净的氢氧化铝经过洗涤、烧焙进一步得到铝产品;

(G)净化锂母液:步骤(F)操作完成后,同时得到含锂母液,将含锂母液在温度50~

100℃下进行蒸发浓缩,直至有晶体开始析出时,将母液搅拌均匀并冷却至室温,过滤,随后将滤液进行-5~2℃低温微冻,此时有大量的盐分析出,该盐分可以用作步骤(B)的烧结剂;

(H)蒸发浓缩沉锂:将上述步骤(G)的操作反复进行,直至溶液中氧化锂的浓度达到

40-54g/L后,将所得到的锂的浓缩液蒸干或沉淀锂,从而得到锂固体产品。

2.根据权利要求1所述的酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法,其特征在于:

在步骤(B)中,所述的烧结剂为硫酸钾和硫酸钠的混合物,且硫酸钾和硫酸钠的质量比为

0.7:0.3~1:1。

3.根据权利要求1或2所述的酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法,其特征在于:在步骤(B)中,进行熟料自粉化的操作过程为:自然降温至450~850℃后,恒温保持

20min完成自粉化。

4.根据权利要求3所述的酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法,其特征在于:

在步骤(B)中,粉煤灰与烧结剂的质量比为1:1,其中,烧结剂选择质量比为0.7:0.3的硫酸钾和硫酸钠混合物,马弗炉的温度为1050℃,加热灼烧时间为60min,熟料自粉化的操作过程为:自然降温至850℃,恒温保持20min完成自粉化;在步骤(C)中,液体和固体体积比为

2:1,电热板的温度为200℃;在步骤(D)中,液体和固体体积比为2:1,去离子水为100ml,水浴温度为60℃,水浴加热40min;在步骤(F)中,碳酸化处理时,控制通气时溶液的起始温度为75℃,二氧化碳通气速度为3.5L/min,当溶液的pH=7时停止通气;在步骤(G)中,将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩,直至有晶体开始析出时,将母液搅拌均匀并冷却至室温,过滤,随后将滤液进行-2℃低温微冻,此时有大量的硫酸钠盐分析出,该硫酸钠盐分可以用作步骤(B)的烧结剂。

5.根据权利要求3所述的酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法,其特征在于:

在步骤(B)中,粉煤灰与烧结剂的质量比为1:1.5,其中,烧结剂选择质量比为1:0.5的硫酸钾和硫酸钠混合物,马弗炉的温度为950℃,加热灼烧时间为90min,熟料自粉化的操作过程为:自然降温至750℃,恒温保持20min完成自粉化;在步骤(C)中,液体和固体体积比为

2:1,电热板的温度为200℃;在步骤(D)中,液体和固体体积比为2:1,去离子水为100ml,水浴温度为80℃,水浴加热20min;在步骤(F)中,碳酸化处理时,控制通气时溶液的起始温度为75℃,二氧化碳通气速度为3.5L/min,当溶液的pH=7时停止通气;在步骤(G)中,将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩,直至有晶体开始析出时,将母液搅拌均匀并冷却至室温,过滤,随后将滤液进行-2℃低温微冻,此时有大量的硫酸钠盐分析出,该硫酸钠盐分可以用作步骤(B)的烧结剂。

6.根据权利要求3所述的酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法,其特征在于:

在步骤(B)中,粉煤灰与烧结剂的质量比为1:2,其中,烧结剂选择质量比为1:1的硫酸钾和硫酸钠混合物,马弗炉的温度为650℃,加热灼烧时间为120min,熟料自粉化的操作过程为:自然降温至450℃,恒温保持20min完成自粉化;在步骤(C)中,液体和固体体积比为

2:1,电热板的温度为200℃;在步骤(D)中,液体和固体体积比为2:1,去离子水为100ml,水浴温度为40℃,水浴加热60min;在步骤(F)中,碳酸化处理时,控制通气时溶液的起始温度为75℃,二氧化碳通气速度为3.5L/min,当溶液的pH=7时停止通气;在步骤(G)中,将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩,直至有晶体开始析出时,将母液搅拌均匀并冷却至室温,过滤,随后将滤液进行-2℃低温微冻,此时有大量的硫酸钠盐分析出,该硫酸钠盐分可以用作步骤(B)的烧结剂。