1.一种复方黄连注射剂的制备方法,包含黄连,黄柏,栀子,黄芩,其特征在于:采取下述方法,按不同料水比提取2次、乙醇沉淀3次、改良明胶沉淀1次、硅胶吸附脱色组合成制备工艺,分为配料、浸提、回流提取、浓缩、纯化、脱色、灌装、灭菌消毒步骤,具体按如下步骤进行:(1)配料:按重量份数分别称取经烘干、粉碎并过40目筛的生药黄连2~8份,黄柏
2~8份,栀子2~8份,黄芩1~4份;
(2)浸提:将四味药粉混合物料,加总重量5~20倍水常温浸润2~12小时;
(3)回流提取:回流提取2次,浸提后沸水浴回流提取1~3小时;抽滤,得滤液;药渣再用5~10倍量体积水回流提取1~3小时;抽滤,弃药渣,合并两次滤液;
(4)浓缩:将滤液真空旋转蒸发,浓缩滤液到含生药成分1~2克/毫升的药液,放冷至室温;
(5)纯化:慢慢添加95%冷乙醇至浓缩药液中含醇量达50%~65%,边加边搅拌;密封盖严, 4℃条件下静置24~48小时;抽滤,弃沉淀,得含醇药液,再慢慢添加95%冷乙醇至滤液中含醇量达65%~80%,边加边搅拌;密封盖严,移至4℃条件下静置24~48小时;抽滤,弃沉淀,得含醇滤液;将含醇滤液真空旋转蒸发回收乙醇,至无醇味,放冷至室温;加药液体积3%~5%的明胶,边加边搅拌均匀;在4℃下静置12~24小时;慢慢添加95%冷乙醇至滤液中含醇量达75%~85%,边加边搅拌;密封盖严, 4℃条件下静置24~48小时;抽滤,弃沉淀,得滤液;真空旋转蒸发回收乙醇至无醇味,放冷至室温;
(6)脱色:加入上述药液体积量25%~40%的硅胶20℃~40℃脱色2~12小时;抽滤,得注射液原液,用注射用水调整浓度,配制成浓度相当于生药成分1克/毫升的注射液;
(7)灌装:按照要求灌封成不同规格的针剂;
(8)消毒灭菌:流通蒸气消毒30分钟,即得澄清透明、淡黄色或者棕黄色复方黄连注射剂。
2.根据权利要求1所述的一种复方黄连注射剂的制备方法,其特征在于:采取下述方法,按不同料水比提取两次、不同浓度乙醇沉淀三次、改良明胶沉淀一次、硅胶吸附脱色组合成制备工艺,分为配料、浸提、回流提取、浓缩、纯化、脱色、灌装、灭菌消毒步骤,具体按如下步骤进行:(1)配料:按重量份数分别称取经烘干、粉碎并过40目筛的生药黄连2~8份,黄柏
2~8份,栀子2~8份,黄芩1~4份;
(2)浸提:将四味药粉混合物料,加总重量10~20倍水常温浸润4~10小时;
(3)回流提取:回流提取2次,浸提后沸水浴回流提取2~3小时;抽滤,得滤液;药渣再用5~10倍量体积水回流提取1~3小时;抽滤,弃药渣,合并两次滤液;
(4)浓缩:将滤液真空旋转蒸发,浓缩滤液到含生药成分1~2克/毫升的药液,放冷至室温;
(5)纯化:慢慢添加95%冷乙醇至浓缩药液中含醇量达50%~65%,边加边搅拌;密封盖严, 4℃条件下静置24~40小时;抽滤,弃沉淀,得含醇滤液,再慢慢添加95%冷乙醇至滤液中含醇量达65%~80%,边加边搅拌;密封盖严, 4℃条件下静置24~40小时;抽滤,弃沉淀,得含醇滤液;真空旋转蒸发回收乙醇,至无醇味,放冷至室温;加药液体积3~5%的明胶,边加边搅拌均匀;4℃条件下静置12~24小时;慢慢添加95%冷乙醇至滤液中含醇量达75%~85%,边加边搅拌;密封盖严, 4℃条件下静置24~48小时;抽滤,弃沉淀,得含醇滤液;真空旋转蒸发回收乙醇,至无醇味,放冷至室温;
(6)脱色:在上述溶液中加入药液体积量25~40%的硅胶,20℃~40℃脱色2~10小时;抽滤,得注射剂原液,用注射用水调整药液浓度,配制成浓度相当于生药成分1克/毫升的注射液;
(7)灌装:按照要求灌封成不同规格的针剂;
(8)消毒灭菌:流通蒸气消毒35分钟,即得澄清透明、淡黄色或者棕黄色复方黄连注射剂。
3.根据权利要求1所述的一种复方黄连注射剂的制备方法,其特征在于:按下述方法进行含量检测,以复方黄连注射剂中含量最高的小檗碱为质控指标,采用反相高效液相色谱法测定小檗碱的含量;色谱条件为: Luna-C18(2)柱,流动相为甲醇︰6%三乙胺水溶液为28︰72,以磷酸调节pH值为3.0,检测波长为345nm,流速为1mL/min,进样量为20μL,柱温30℃。