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专利号: 2010105299844
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-19
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.乙二醛分子内歧化法制备羟基乙酸,其特征在于包括有以下步骤:

1)采用氢氧化钙为歧化催化剂,配置成氢氧化钙溶液,然后滴加质量浓度为40%的乙二醛水溶液进行歧化反应,滴加完成后继续保温反应0.5-1小时,得到悬浮态羟基乙酸钙沉淀混合物;

2)直接向步骤1)所得沉淀混合物中加入与氢氧化钙等摩尔数的浓硫酸酸析或将沉淀混合物先过滤,所得沉淀物用与氢氧化钙等摩尔数的质量浓度为50%硫酸酸析,均形成羟基乙酸及硫酸钙沉淀,过滤,滤液为初级羟基乙酸溶液,滤液浓缩至无水分后再过滤,以脱除滤液中溶解的少量硫酸钙;

3)步骤2)滤除硫酸钙后得到的滤液加水稀释至羟基乙酸的质量浓度为5-15%,加入醋

2-

酸钡或氢氧化钡彻底脱除SO4 离子,同时加入木质活性炭进行脱色与助滤,过滤去除硫酸钡沉淀和活性炭,滤液浓缩,即可得到羟基乙酸溶液。

2.按权利要求1所述的乙二醛分子内歧化法制备羟基乙酸,其特征在于步骤1)所述的氢氧化钙溶液的质量百分比浓度为5-40%,其中乙二醛与氢氧化钙的摩尔比为1:0.5-1.2。

3.按权利要求1或2所述的乙二醛分子内歧化法制备羟基乙酸,其特征在于步骤1)所述的歧化反应温度为0~25℃。

4.按权利要求1或2所述的乙二醛分子内歧化法制备羟基乙酸,其特征在于步骤3)还包括将羟基乙酸溶液深度结晶得到高纯羟基乙酸晶体,所述的深度结晶是将羟基乙酸溶液旋转蒸发浓缩至质量百分比浓度为80-95%,旋转蒸发温度50-65℃,真空度

0.080-0.095MPa,冷却即可得到羟基乙酸晶体,再用质量百分比浓度为60%的羟基乙酸溶液作为洗涤剂洗涤结晶,经真空干燥,得到精制的羟基乙酸晶体。

5.按权利要求1或2所述的乙二醛分子内歧化法制备羟基乙酸,其特征在于步骤3)还包括将羟基乙酸溶液深度结晶得到高纯羟基乙酸晶体,所述的深度结晶是将羟基乙酸溶液旋转蒸发浓缩至无水分馏出,浓缩物用丙酮溶剂萃取,萃取液脱溶后或直接冷却结晶,得到精制的羟基乙酸晶体。