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专利号: 2010102856333
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种微-介孔氧化硅/蒙脱土纳米复合材料的制备方法,其特征在于由下述步骤组成:

(1)配制溶液

将蒙脱土分散于去离子水中,搅拌使其充分分散溶胀,配制成质量分数为1%~5%的蒙脱土悬浮液;将十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水中,配制成物质的量浓度为0.5mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液;

(2)阳离子交换反应

在搅拌条件下,将质量分数为1%~5%的蒙脱土悬浮液加热至90℃,以1~2滴/秒的速度滴加物质的量浓度为0.5mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液,使十六烷基三甲基溴化铵的滴加量为蒙脱土阳离子交换容量的2倍,滴加完后继续反应12小时,自然冷至-室温,5000转/分钟离心分离5分钟,产物用蒸馏水洗至无Br,空气中自然干燥24小时,得到季铵盐阳离子表面活性剂插层改性的有机蒙脱土;

(3)制备微-介孔氧化硅/蒙脱土纳米复合材料

将有机蒙脱土与正硅酸乙酯按质量比为1∶2~30加入到高压反应釜中,开启温控装置将高压反应釜内升温至80℃,开启高压注射泵,以20mL/分钟的进气速率向高压反应釜内压入CO2气体,使高压反应釜内压力达到10~30MPa,启动搅拌装置,反应0.5~5小时,停止搅拌和加热,自然降温至30℃,打开放气阀,缓慢放气至压力显示为0MPa,打开高压反应釜,将反应物移入离心管中,5000转/分钟离心分离5分钟,空气中自然干燥24小时,马弗炉中550~600℃焙烧5小时,制备成微-介孔氧化硅/蒙脱土纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的微-介孔氧化硅/蒙脱土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:在制备微-介孔氧化硅/蒙脱土纳米复合材料步骤(3)中,将有机蒙脱土与正硅酸乙酯按质量比为1∶15~25加入到高压反应釜中,开启温控装置将高压反应釜内升温至

80℃,开启高压注射泵,以20mL/分钟的进气速率向高压反应釜内压入CO2气体,使高压反应釜内压力达到10~25MPa,启动搅拌装置,反应1~3小时,停止搅拌和加热,自然降温至

30℃,打开放气阀,缓慢放气至压力显示为0MPa,打开高压反应釜,将反应物移入离心管中,

5000转/分钟离心分离5分钟,空气中自然干燥24小时,马弗炉中550~600℃焙烧5小时。

3.根据权利要求1所述的微-介孔氧化硅/蒙脱土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:在制备微-介孔氧化硅/蒙脱土纳米复合材料步骤(3)中,将有机蒙脱土与正硅酸乙酯按质量比为1∶20加入到高压反应釜中,开启温控装置将高压反应釜内升温至80℃,开启高压注射泵,以20mL/分钟的进气速率向高压反应釜内压入CO2气体,使高压反应釜内压力达到20MPa,启动搅拌装置,反应1小时,停止搅拌和加热,自然降温至30℃,打开放气阀,缓慢放气至压力显示为0MPa,打开高压反应釜,将反应物移入离心管中,5000转/分钟离心分离5分钟,空气中自然干燥24小时,马弗炉中600℃焙烧5小时。